ГОСТ 33077—2014
11 Проверка качества
11.1 Ежедневно подтверждают состояние статистического контроля метода путем измерения
содержания FAME не менее, чем для одногообразца контроля качества, состав иматрица которого ана
логичны обычноанализируемым образцам. Подробная информацияовыбореобразца контроля качест
ва. подготовке, проведении анализа исоставлении контрольных карт приведена в ASTM D 6299.
11.2 Систему не используют, если она находится не в статистически контролируемом состоянии
до выявления иустранена причинтакого состояния.
11.3 Если для исправления статистически неконтролируемого состояния требуется ремонт или
повторная калибровка прибора, перед использованием системыдляанализа проводятквалификацион
ные испытания прибора поприложениюА1 (А1.3).
12 Проведение испытаний
12.1 Перед анализом образцы выдерживают до установления равновесия с температурой окру
жающей среды от 15 °С до 27 °С.
12.2 Очищаютячейкудляобразцаотоставшегосятоплива всоответствиисинструкциейизготови
теля. Для обеспечения полнойочистки промывают ячейкудостаточным количеством растворителя или
следующего образца. Для трудноудаляемых веществ, таких как базовое биодизельное топливо В100,
ячейку сначала промывают тройным растворителем. Удаляют остаток растворителя сухим воздухом
или азотом.
12.3 Записывают базовый спектр в порядке, установленном изготовителем оборудования.
12.4 Перед анализом неизвестных образцов убеждаются в нормальной работе оборудования
измерением спектра стандарта(ов) контроля качества (QC) и сравнением полученной концентрации
FAME с известным значением(ями) для ОС. Промывают ячейку приставки ATR объемом стандарта ОС.
не менее чем в три раза превышающим объем ячейки.
12.5 Вводят в ячейку неизвестный образец в порядке, установленном изготовителем, промывая
ячейку объемом неизвестногообразца, втри раза превышающим объем ячейки.
П р и м е м а н и е З — Базовое биодизельное топливо ибиодизельные смеси,содержащие высокие концен
трации базового биодизельного топлива, трудно удалить с поверхности ячейки приставки ATR. Промывают ячейку
несколько раз испытуемым образцом или растворителем между анализами образцов. При сомнениях повторяют
процедуру по 12.5— 12.7 и сравнивают результаты, чтобы убедиться в достаточности промывания.
12.6 Записывают спектр образца топлива.
12.6.1 Получают цифровыеданные спектрадля образца топлива вдиапазоне волновыхчисел от
4000 до 650 см*1.
12.7 Определяют концентрацию FAME в объемных процентах в соответствии с калибровочной
моделью, приведенной в приложении А1.
12.7.1 Ниже приведен порядок определения концентрации FAME с использованием калибровоч
ных моделей, приведенных в приложении А1 (А1.2.4).
12.7.1.1 Определяют концентрации FAME в образце топлива с низким содержанием FAME
(см. А1.2.4.1) кспектрув областиот 1800до 1692 см*1 иот1327до940см-1безкоррекциибазовойлинии.
12.7.1.2 Если вычисленная концентрация FAME по 12.7.1.1 равна или менее 10.00 %об., опреде
ляют концентрацию биодизельного топлива с применением калибровки вдиапазоне низкой концентра
ции FAME (см. А1.2.4.1).
12.7.1.3 Если значение концентрации FAME, определенноепо 12.7.1.2. более 10.00% об., концен
трацию FAME определяют с применениемдиапазона средней концентрации FAME (см. А1.2.4.2) к спек
тру в областях от 1800до 1700см 1йот 1399 до 931 см-1 без коррекции базовойлинии.
12.7.1.4 Еслизначение, полученное сиспользованиемдиапазона среднейконцентрации FAME по
12.7.1.3. равно или менее 10,50 %об., регистрируют значение какопределенноес использованием диа
пазона низкой концентрации FAME (даже если значение более 10.5 % об.). Для значений более
10.50 % об. и равных или менее 30,00 % об. регистрируютзначение, полученное по 12.7.1.3.
12.7.1.5 Если концентрация FAME, определенная по 12.7.1.4, более 31.00 % об., концентрацию
FAME вычисляют с применением диапазона высокой концентрации FAME (см. А1.2.4.3) к спектру в
областяхот 1851 до 1670 см’1и 1371 до 1060 см 1без коррекции базовой линии.
12.7.1.6 Если значение, полученное на основе диапазона высокой концентрации FAME по
12.7.1.5, равно или менее 31.00 %об., регистрируют значение как определенное с применением диапа-
6