ГОСТ 32983—2014
Т а б л и ц а 2 — Рекомендуемые газовые смеси и длины волн для определения элементов
Элемент
Длина еолны.им
Газ-ошслитсль — юрючий газ
Na
589.6
Воздух — С2Н2
К
766.5
Воздух — С2Н2
Са
422.7
Воздух — С2Н2
Мд
285.2
Воздух — С2Н2
Fe
372.2; 248.3
Воздух — С2Н2
6.3 Построение градуировочных графиков
Устанавливают нулевое значение аналитического сигнала ААС в соответствии с инструкцией по
эксплуатации прибора, используя холостой раствор для градуировки (таблица 1).
Градуировочные растворы металлов вводят ватомизатор прибора и записываютзначения аналити
ческогосигнала. Каждое измерение проводят по три раза и вычисляют среднеарифметическое значение. В
процессе измерений при переходе от раствороводного элемента к растворам другогоэлемента систему
подачи раствора в атомизатор (распылитель-горелка) промывают, пропуская через нее воду (4.1) до тех
пор. пока показания монитора не приблизятся к нулевому значению. На основании полученных результа
тов измерений строят градуировочный графикдля каждого элемента в координатах: концентрация опре
деляемого элемента (мг/дм3) (ось абсцисс) — значение аналитического сигнала (ось ординат).
Градуировку прибора периодически проверяют, используя градуировочные растворы.
7 Приготовление пробы
Проба представляет собой аналитическую пробу, приготовленную в соответствии с ГОСТ 10742
или ГОСТ 11303. Пробадолжна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее раскладывают тон
кимслоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре втечение минимального времени, не
обходимого для достижения равновесия между влажностью топлива и атмосферы лаборатории.
Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин. предпочтительно меха
ническим способом.
Одновременно со взятием навески для испытания отбирают навески для определения содержа
ния аналитической влаги по ГОСТ ISO 5068-2. ГОСТ ISO 11722 или ГОСТ 11305.
8 Проведение испытания
8.1 Взятие навески для испытания
Навеску топлива массой (1,5 ♦0.05) г взвешивают с пределомдопускаемой погрешности ± 0,1 мг и
помещают в стеклянный стакан вместимостью 250 см3.
8.2 Приготовление раствора для испытания
В стеклянный стакан с пробой добавляют 4 см3 этанола. Стеклянной палочкой перемешивают про
бу со спиртом до полного смачивания пробы и образования пасты. Не удаляя из стакана палочки, добав
ляют 50 см3раствора соляной кислоты (4.4).
Нагревают раствор на электроплитке до температуры чуть ниже температуры кипения и выдержи
вают при этой температуре 15 мин. Затем накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают его при
температуре, близкой к температуре кипения, еще 45 мин. Уровень раствора в стакане поддерживают
добавлением воды (4.1). Затем содержимое стакана охлаждают, не перемешивая.
П р и м е ч а н и е — Такая процедура обеспечивает полное удаление этанола.
Экстракт отделяют от остатка фильтрованием (перечисление а)] или центрифугированием [пере
числение Ь)]:
а)содержимоестакана фильтруют через плотный фильтр (4.9) методом декантации в мерную кол
бу вместимостью 250 см3. Обмывают стенки стакана и стеклянную палочку теплым раствором соляной
кислоты (4.4) и количественно переносят остаток на фильтр. Остаток на фильтре три раза промывают
теплым раствором соляной кислоты (4.4) порциями по 20 см3;
5