ГОСТ 32983—2014
b)содержимое стакана количественно переносят в пробирки центрифуги (5.2) и центрифугируют
в течение 5 мин. Раствор над осадком сливают через фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3. К
осадку в пробирках приливают теплый раствор соляной кислоты (4.4). перемешивают вновь центрифу
гируют ипереносятэкстракт вту же мерную колбу. Остаток из пробирок переносят на фильтр и промыва
ют 2—3 раза теплым раствором соляной кислоты (4.4) порциями по 20 см3.
Колбу с экстрактом охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10 см3 раствора ланта
на (4.7) и разбавляют водой (4.1) до метки. Раствор тщательно перемешивают.
Раствор холостого опыта, содержащий теже реактивы в техже количествах, что и раствордля ана
лиза. готовят аналогичным образом, но без навески топлива.
8.3 Анализ раствора для испытания
Раствордля испытания, приготовленный по 8.2. вводят в атомизатор прибора и записывают значе
ние аналитического сигнала. Измерение проводят три раза, за результат измерения принимают средне
арифметическое значение.
Одновременно измеряют интенсивность аналитического сигнала раствора холостого опыта.
По градуировочному графику определяют концентрацию анализируемого раствора с, (мг/дм3).
Если абсорбция анализируемого раствора превышает абсорбцию наиболее концентрированного
градуировочного раствора, анализируемый раствор разбавляют так. чтобы аналитический сигнал раз
бавленного раствора находился приблизительно на середине градуировочной кривой. Кратность раз
бавления F записывают. Измеряют аналитический сигнал разбавленного анализируемого раствора и по
градуировочному графику определяют его концентрацию с, (мг/дм3).
9 Обработка результатов
Массовуюдолю элемента Xв сухом топливеXй.%. рассчитывают, исходя из концентрации элемен
та в анализируемом растворе, по формуле
X* =
2* cxF
,(1)
m (100 - IV а)
где сх — концентрация элемента X в анализируемом растворе, определенная по градуировочному гра
фику, мг/дм3;
F — кратность разбавления анализируемого раствора;
т — масса навески пробы, взятой для анализа, г;
W3— массовая доля аналитической влаги в пробе. %.
10 Прецизионность
Прецизионность метода характеризуется повторяемостью г и воспроизводимостью Я?полученных
результатов.
10.1 Повторяемость
Результатыдвух независимых параллельных определений, проведенных в течение короткого про
межутка времени, но не одновременно, в одной лаборатории одним исполнителем с использованием
одной и той же аппаратуры из представительных навесок, отобранных от одной и той же аналитической
пробы, не должны отличаться более, чем на значение повторяемости, указанное в таблице 3.
Т а б л и ц а 3 — Прецизионность метода
Массовая доля элемента, %
Предел повторяемости
Предел воспроизводимости
До 0.5 включ.
0.025 % абс.
0.05 % абс.
Св. 0.5
5 % среднего значения
10 % среднего значения
Если расхождение между результатами, рассчитанными на сухое состояние топлива, больше, чем
значение предела повторяемости, указанное в таблице 3. поступают в соответствии с ГОСТ ISO 5725-6,
5.2.
6