ГОСТ 32983—2014
5.5 Калиброванная мерная стеклянная посуда: пипетки, бюретки, мерные колбы, стаканы и др. по
ГОСТ 1770 и ГОСТ 25336.
5.6 Полиэтиленовая тара для хранения воды и растворов, изготовленная из полиэтилена высоко
го давления или полипропилена, герметично закрывающаяся завинчивающимися крышками.
Перед использованием тару заполняют раствором азотной кислоты (4.5). разбавленной в соотно
шении 1 : 9. и оставляют не менее чем на 48 ч. Затем тару тщательно промывают водой (4.1).
5.7 Атомно-абсорбционный спектрометр для определения концентрации металлов в экстрактах.
Прибордолжен обеспечиватьтребуемую прецизионность измерения концентраций Na. К. Са. Мди
Fe в экстрактах (раздел 10). Типприбора должен быть сертифицирован и зарегистрирован в Гзсудар-
ственныхреестрах средств измерений Российской Федерации и стран СНГ. а также допущен к при
менению в этих государствах.
П р и м е ч а н и е — Допускается применять оптический эмиссионный спектрометр или пламенный фотометр.
6 Подготовка к испытаниям
6.1 Приготовление градуировочных растворов
Компоненты градуировочных растворов приведены в таблице 1. Основные компоненты (матрич
ный состав) градуировочных и анализируемых растворов должны быть аналогичными, т. е. градуиро
вочные растворы должны содержать те же реактивы и в тех же количествах, что и анализируемые
растворы (8.2).
Приготовление градуировочного раствора А: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают
40 см3раствора лантана (4.7) и 200 см3 раствора соляной кислоты (4.4). Добавляют 1см3основного рас
твора с концентрацией анализируемого элемента 1 мг/см3(4.10), перемешивают содержимое колбы и
разбавляют водой до метки.
Градуировочные растворы В.С. Dи Е готовят так же, какградуировочный растворА, добавляяобъ
емы основного раствора металла, указанные в таблице 1.
Т а б л и ц а1 — Объемы реагентов для приготовления градуировочных растворов
Градуировочный
раствор
Концентрация
элемента в
градуировочном
растворе, мг/дм’
Объем основного
раствора. см*
Объем раствора
оксида лантана, см1
Объем раствора
соляной кислоты.см*
А
1
1
40
200
В
2
2
40
200
С
3
3
40
200
D
4
4
40
200
Е
5
5
40
200
Холостой
0
0
40
200
Холостой раствордля градуировки готовят так же. какостальные градуировочные растворы, но не
добавляя основной раствор металла.
Для увеличения количества точек на градуировочной кривой могут быть приготовлены дополни
тельные градуировочные растворы сдругими концентрациями. Это может понадобиться в связи с широ
ким диапазоном концентраций определяемых элементов, а также из-за колебаний в показаниях
спектрометра.
Градуировочные растворы хранят в полиэтиленовых сосудах (5.6) с герметично завинчивающими
ся крышками. Срок хранения растворов — не более 3 месяцев.
П р и м е ч а н и е — Градуировочные растворы с теми же концентрациями элементов целесообразно гото
вить в мерных колбах вместимостью 250 или 500 см3, уменьшив соответственно объемы реагентов.
6.2 Атомно-абсорбционный спектрометр
Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. В табли
це 2 приведены рекомендуемые для проведения анализа газовые смеси и длины волн аналитических
линий спектра.
4