ГОСТ 32977—2014
ра борной кислоты (5.6). Борная кислота связывает избыток фтора, образуя комплексные соединения с
фторидами. Кроме того, борная кислота улучшает качество пламени и создает пламенный буфер (flame
buffer), способствуя устранению мешающих влияний при пламенном атомно-абсорбционном анализе.
Снова завинчивают крышку и нагревают банку в кипящей водяной бане в течение 1 ч. Если при
этом зола растворяется не полностью, то продолжают анализ о присутствии осадка. Считается, что в
процессе такой обработки зольного остатка микроэлементы количественно переходят в раствор.
Содержимое банки количественно переносят в мерную пластиковую колбу на 100 см3, доводят до
метки дистиллированной водой (5.1) и перемешивают.
Раствор холостого опыта, содержащий те же реактивы в тех же количествах, что ианализируемый
раствор, готовят аналогичным образом, но без навески золы.
Растворы проб и холостого опыта при необходимости хранят в полиэтиленовых емкостях (6.6).
10.2 Определение микроэлементов в растворе
Атомно-абсорбционный спектрометр (6.1) подготавливают к работе и проводят корректировку
фона для каждого элемента. Измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации кон
кретного атомно-абсорбционного спектрометра.
Анализируемый раствор вводят в атомизатор прибора и записывают значениеаналитического сиг
нала. Определение бериллия, хрома и ванадия проводят в пламени динитрооксид/ацетилен. а опреде
ление кадмия, меди, марганца, никеля, свинца и цинка — в пламени воздух/ацетилеи.
Измерения каждого раствора проводят три раза. По полученному среднеарифметическому значе
нию аналитического сигнала с помощью градуировочного графика (см. 7.3) определяют концентрацию
элемента в растворе (мкг/см3).
Измерения абсорбции раствора холостого опыта проводят так же. как измерения анализируемых
растворов. Концентрацию микроэлементов в растворе холостого опыта (мкг/см3)определяют по градуи
ровочному графику.
Одновременно с измерением абсорбции анализируемых растворов осуществляют контроль ста
бильности градуировочного графика. Средствами контроля являются приготовленные градуировочные
растворы (7.1).
Для контроля правильности результатов испытания проводят анализ стандартных образцов.
11 Обработка результатов
11.1 Зольность
Зольность аналитической пробы твердого топлива при (500 i 10) еС. Альоо, выраженную в %. рас
считывают по формуле
(/П г - /71
1
)
(
1
)
где т 3 — масса тигля с золой, г;
т , — масса пустого тигля, г;
т2 — масса тигля с навеской топлива, г.
При озолении пробы в нескольких тиглях за зольность топлива при (500 ±10) °С.принимают
среднеарифметическую величину зольностей, рассчитанных для каждого тигля (см. раздел 9).
11.2 Содержание микроэлементов в твердом топливе
Массовую долю микроэлемента в золе твердого топлива, выраженную в ppm (мкг/г), (Э)д, рассчи
тывают по формуле
(Э)~>’о>-100
(
2
)
где р, — концентрация микроэлемента в анализируемом растворе, определяемая по градуировочному
графику, мкг/см3;
Р о -
концентрация микроэлемента в холостом растворе, определяемая по градуировочному гра
фику, мкг/см3;
100
—
объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески золы, взятой для анализа, г.
6