ГОСТ 32977—2014
Работу на спектрометре и обработкуаналитическихданных проводят с помощью соответствующе
го программного обеспечения.
Тип прибора должен быть сертифицирован и зарегистрирован в Государственнык роострах
средств измерений Российской Федерации и стран СНГ. а также допущенк применению в этих госу
дарствах.
6.2 Муфельная лечь с электронагревом и терморегулятором, обеспечивающим постоянную тем
пературу в интервале от 400 вС до 1000 °С. Вентиляция в печи должна обеспечивать смену воздуха со
скоростью от двух до четырех объемов печи в 1 мин. Допускается естественная вентиляция печи.
Печь предназначена для оэоления проб и должна соответствовать требованиям ГОСТ ISO 1171.
6.3 Платиновые тигли вместимостью 50 см3по ГОСТ 6563.
6.4 Кварцевые тигли вместимостью 50 см3по ГОСТ 19908.
6.5 Пластиковые банки, изготовленные из полиэтилена высокой прочности или политетрафтор
этилена. вместимостью 125 см3. Банки должны герметично закрываться завинчивающимися крышками и
выдерживать температуру 130 °С и давление, которое развивается при разложении пробы.
Допускается использоватьсклянкидругого типа, устойчивые ктемпературе идавлению, развиваю
щемуся при разложении пробы.
6.6 Тара полимерная, изготовленная из полиэтилена высокого давления или полипропилена, гер
метично закрывающаяся завинчивающимися крышками, для хранения дистиллированной воды (5.1). а
также градуировочных и анализируемых растворов.
6.7 Весы по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой погрешности 10.1 мг.
6.8 Стеклянная лабораторная посуда и калиброванные мерные средства (пипетки, бюретки, мер
ные колбы, стаканы и др.) по ГОСТ 1770 и ГОСТ 25336.
6.9 Водяная баня.
6.10 Сито лабораторное по ГОСТ 6613 из проволочной сетки со стороной ячейки в свету 212 мкм
(0.2 мм).
7 Подготовка к испытаниям
7.1 Приготовление градуировочных растворов
7.1.1 Общие положения
Градуировочные растворы определяемых микроэлементов (концентрации в диапазоне от 10 до
0.01 (мкг/см3) готовят путем разбавления исходных стандартных растворов (5.8).
Градуировочные растворы должны содержатьте же реактивы в тех же количествах, что ианализи
руемые растворы (10.1). Содержание микроэлемента в градуировочных растворах должно быть близ
ким к содержанию этого элемента в анализируемом растворе. Все это позволяет свести к минимуму
погрешность, связанную с влиянием матрицы.
Растворы хранятв посуде из полимерного материалас герметично завинчивающимися крышками.
7.1.2 Приготовление градуировочных и холостого растворов
В мерную пластиковую колбу вместимостью 100 см3 помещают 3 см3 царской водки (5.5). 5 см3
фтористоводородной кислоты (5.4), 50 см3насыщенного раствора борной кислоты (5.7) и рассчитанный
объем исходного стандартного раствора определяемого микроэлемента (5.8). При необходимости ис
ходный стандартный раствор предварительно разбавляют. Раствор в пластиковой колбе доливают до
метки дистиллированной водой (5.1) и перемешивают.
Холостой раствор для градуировки готовят так же, как другие градуировочные растворы, но без
стандартного раствора микроэлемента.
7.2 Подготовка атомно-абсорбционного спектрометра к работе
Атомно-абсорбционный спектрометр (6.1) подготавливают к работе в соответствии с инструкцией
по эксплуатации прибора.
В таблице 1 приведены условия определения микроэлементов атомно-абсорбционным методом с
атомизацией в пламени.
7.3 Градуировка спектрометра
Для проведения градуировки спектрометра готовят от 3 до 5 градуировочных растворов (7.1) каж
дого из определяемых микроэлементов. Диапазон концентраций градуировочных растворов одного мик
роэлемента должен включать ожидаемую концентрацию этого элемента в анализируемом растворе.
4