ГОСТ 32977—2014
Градуировочный раствор вводят в атомизатор прибора (6.1). Все измерения проводят при вклю
ченном дейтериевом корректоре фона. Записывают значение аналитического сигнала.
Каждое измерение проводят три раза и вычисляют среднеарифметическую величину аналитичес
кого сигнала. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрации элемента
(мкг/см3). а по оси ординат — величины атомной абсорбции (среднеарифметические величины анали
тического сигнала).
8 Приготовление пробы
Проба для испытания представляет собой аналитическую пробу, измельченную до размера зерен
менее 212 мкм. приготовленнуюпо ГОСТ 10742. ГОСТ 11303или ГОСТ23083. Проба должна находиться в
воздушно-сухом состоянии, для чего ее раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при
комнатной температуре в течение минимального времени, необходимого для достижения равновесия
между влажностью топлива и атмосферой лаборатории.
Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают не менее 1мин предпочтительно механи
ческим способом.
Одновременно со взятием навески для анализа отбирают навески для определения содержания
аналитической влаги по ГОСТ ISO 687. ГОСТ ISO 5068-2. ГОСТ ISO 11722 или ГОСТ 11305. чтобы можно
было пересчитать результаты анализа на другие состояния топлива по ГОСТ 27313.
9 Приготовление золы
Приготовление золы для определения микроэлементов совмещают с определением зольности
при (5001 10) °С. Масса золы топлива, необходимая для приготовления одной порции анализируемого
раствора, составляет не менее 0.2 г. Исходя из этого, атакже из зольности анализируемоготоплива, рас
считывают массу пробы твердого топлива, необходимую для приготовления 2—3 анализируемых
растворов, и количество тиглей для озоления.
Навески аналитической пробы топлива, приготовленного в соответствии с разделом 8. взвешива
ют в предварительно прокаленных и взвешенных тиглях (6.3.6.4) с пределом допускаемой погрешности
±0.1 мг. Толщина слоя топлива в тигле не должна превышать 0,15 г/см3.
Тигли с навесками помещают в холодную муфельную печь (6.2), которую постепенно нагревают с
такой скоростью, чтобы через 1 ч температура печи достигла 300 ®С. а через 2ч — (500 ± 10) вС. Про
должают озоление. выдерживая пробу при (500 ± 10) °С еще 2 ч. Один раз в час пробу осторожно пере
мешивают шпателем, чтобы не оставалось несгоревших частиц топлива.
Тигли с зольным остатком вынимают, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взве
шивают. Затем проводят контрольные прокаливания в течение 30 мин до тех пор. пока изменение массы
золы будет составлять менее 0.001 г.Для расчета зольности используют результат последнего взвеши
вания. Зольность топлива при (500
а
1
0) °С рассчитывают каксреднюю арифметическую величину золь
ностей. рассчитанных для каждого тигля.
Золу объединяют, перемешивают и тщательно растирают в агатовой ступке. После этого золу про
каливают в течение 1 ч при (500
А
10) *С и хранят в эксикаторе.
П р и м е ч а н и е — Озоление кокса при (500 ± 10) ‘‘С затруднено. Допускается проводить озоление кокса
при <815 ± 10) *С по ГОСТ ISO 1171. В этом случае в протоколе испытаний должно быть указано, что зола получена
при (815 t 10)‘С.
10 Проведение испытания
10.1 Приготовление анализируемого раствора
Навеску золы массой около 0,2 г,взвешенную с пределомдопускаемой погрешности ±0.1 мг. поме
щают в пластиковую банку (6.5) вместимостью 125 см3.Добавляют 3см3 царской водки (5.5) и 5см3фто
ристоводородной кислоты (5.4) и плотно закрывают банку завинчивающейся крышкой.
П р и м е ч а н и е — Следует соблюдать осторожность при добавлении кислот к золе, так как при 500 ’С не
асе карбонаты, присутствующие в топливе, полностью разлагаются.
Помещают банку на 2 ч в кипящую водяную баню (6.9). Затем банку вынимают, охлаждаютдо ком
натной температуры и осторожно отвинчивают крышку. Приливают в банку 50 см3насыщенного растео-
5