ГОСТ 32302—2011
Приложение А
(обязательное)
Спектрофотометрический метод определения фторидов с применением циркония — SPADNS
А.1 Сущность метода
Фториды вступаютв реакцию сокрашенным циркониевым лаком, при которой фториды частично переходят в
комплексный анион (ZrF62_). При увеличении содержания фторидов раствор становится значительно светлее.
Зависимостьабсорбцииотконцентрации фторидовпредставляетсобой прямую линию собратным наклоном вдиа
пазоне концентрации фторида от 0.00 до 1,4мг/кг.
А.2 Оборудование
Спектрофотометр (спектр до 570 нм).
А.З Реагенты
А.3.1 Раствор SPADNS. В дистиллированной воде растворяют 0.958 г натрия 2-(4-сульфофенила-
зо}-1,8-дигидроксинафталина-З.б-дисульфоната и разбавляют до 500 мл.
А.3.2 Раствор циркония (IV). 0.133 г оксихлорид циркония ZrOCl2 8Н20 растворяют приблизительно в 25 мл
дистиллированной воды. Добавляют 350 мл концентрированной соляной кислоты HCI и разбавляют дистиллиро
ванной водой до 500 мл.
А.3.3 Раствор смеси реагентов. Смешивают равные количества растворов SPADNS и циркония (IV).
А.3.4 Эталонные растворы. В 100 мл дистиллированной воды добавляют 10мл раствора SPADNS. 10мл кон
центрированной соляной кислоты HCI разбавляют 10 мл дистиллированной воды и добавляют в разбавленный
раствор SPADNS.
А.4 Калибровка
Строят калибровочный графикзависимости показателей абсорбции(при 570 нм) от концентрации ионовфто
рида F~, равной 0,05.0.1.0.2.0.5.0.7,1.0.1.5.2.0 мг/кгна основеисходного 0,221 r/л раствора NaF (сконцентрацией,
равной 100 мг/кг). Калибровочный график должен строиться каждый раз. когда готовится свежая партия раствора
смеси реагентов (цирконий-SPADNS).
А.5 Проведение испытаний
В 50.0 мл аликвоты раствора с образцом добавляют точно 10.0 мл раствора смеси реагентов (цирко
ний-SPADNS) и тщательно перемешивают. Через 10 мин снимают показания спектрофотометра, сравнивают сэта
лонным раствором и с помощью калибровочного графика определяют концентрацию ионов фторида F*.
А.6 Помехи
Цвет и мутность исследуемого раствора должны быть устранены или компенсированы, чтобы минимизиро
вать их влияние.
8