ГОСТ 9816.5—2014
Стекло со стакана снимают, обмывают его водой над стаканом и к полученному раствору приливают
от 5 до 10 см1соляной кислоты и нагревают до растворения солей.
Раствор охлаждают и помещают его в мерную колбу вместимостью от 25 до 250 см3, доливают
до метки соляной кислоты, молярной концентрации 2 моль/дм3
(при разложении в колбе) и 4 моль/дм3 (при разложении в стакане) и перемешивают.
Анализируемый раствор вводят в пламя ацетилен-воздух атомно-абсорбционного спектрофо
тометра и измеряют абсорбции компонента при соответствующей длине волны (таблица 3). Абсорб
цию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднеарифметическое зна
чение. При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания
прибора.
Рекомендованная максимальная величина измеряемой абсорбции примерно 0.5 единиц. В слу
чае необходимости для уменьшения ее значения допускается проводить измерения при менее чув
ствительной длине волны или разворачивать горелку.
По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раствора
холостого опыта находят массовая концентрация определяемого компонента по градуировочному
графику. Если концентрация определяемого компонента в анализируемом растворе превышает его
концентрацию в растворах для построения градуировочного графика (величина абсорбции анализи
руемого раствора выше абсорбции последней точки графика), проводят разбавление анализируемого
раствора. Для этого аликвоту анализируемого раствора помещают в колбу вместимостью 100 см3,
приливают соляную кислоту, для создания ее кислотности равной 5 % по объему, доливают до метки
водой и перемешивают.
Допускается использовать для атомизации пробы пламя пропан-бутан-воздух. если расхожде
ния между параллельными определениями соответствуют указанным в таблице 2.
8 Обработка результатов измерений
8.1 Массовую долю компонента
X
. %, вычисляют по формуле
уС1М0О_
C V
т •I(XX)т-1 0 ’
(
1
)
гдеС - массовая концентрация компонента, найденная по градуировочному графику, с учетом ве
личины холостого опыта, мг/см3:
У - объем анализируемого раствора, см3;
т
- масса навески пробы, г.
8.2 Массовую долю компонента X , (при дополнительном разбавлении). %, вычисляют по фор
муле
С-УУ,
1
(Х)С У У,
ш У,-1000 ~ ш •У, •10’
(
2
)
гдеС - массовая концентрация компонента, найденная по градуировочному графику, с учетом ве
личины холостого опыта, мг/см3;
У - объем анализируемого раствора, см3;
У ,- конечный объем анализируемого раствора, см3;
У2 - объем аликвоты раствора, см3;
т
- масса навески пробы, г.
8.3 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре
вышает значений (при доверительной вероятности
Р
= 0.95) предела повторяемости г. приведенных в
таблице 2.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определе
ний превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в [3] (подпункт
5.2.2.1).
8.4 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не долж
ны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 2. В этом случае за
окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполне
нии этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в [3].
5