ГОСТ 9816.5—2014
10 см3помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
6.1.3 Приготовление растворов свинца
При приготовлении раствора А с массовой концентрации свинца 1 мг/см3 навеску свинца массой
1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают от 10 до 15 см; азотной кисло
ты. разбавленной 1:3 при нагревании и упаривают до влажных солей. Приливают от 5 до 7
см3азот ной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б с массовой концентрации свинца 0,1 мг/см3аликвоту 10 см3рас
твора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешива
ют.
6.1.4 Приготовление растворов селена
При приготовлении раствора А с массовой концентрации селена 1 мг/см3навеску селена мас
сой 0.1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают от 10 до 15 см3 азотной
кислоты при нагревании и упаривают раствор досуха. Приливают 20 см3 соляной кислоты, охлажда
ют. переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемеши
вают.
При приготовлении раствора Б с массовой концентрации селена 0.1 мг/см3 аликвоту 10 см3рас
твора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
6.1.5 Приготовление растворов серебра
При приготовлении раствора А с массовой концентрации серебра 0,1 мг/см3 навеску серебра
массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают от 20 до 25 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:3 при нагревании и выпаривают раствор до влажных солей. Приливают от 50
до 60 см3 воды, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
соляной кислотой, молярной концентрации 6 моль/дм3 до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б с массовой концентрации серебра 0,01 мг/см3 аликвоту 10 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают соляной кислотой, молярной
концентрации 2 моль/дм3 до метки и перемешивают.
6.2 Построение градуировочных графиков
В семь мерных колб вместимостью 100 см3 помещают: 0,25; 0.5; 1.0: 3.0; 4.0; 5.0 и 6.0 см3рас
творов Б меди, железа, свинца, селена, серебра, разбавляют до метки соляной кислотой, молярной
концентрацией 2 моль/дм3или 4 моль/дм3и перемешивают.
Полученные растворы вводят в пламя ацетилен-воздух атомно-абсорбционного спектрофото
метра и измеряют абсорбции компонента при соответствующей длине волны (таблица 3).
П р и м е ч а н и е - Концентрации градуировочных растворов носят рекомендательный характер и зависят
от характеристик используемого атомно-абсорбционного спектрометра, интервала определяемых концентраций.
Для построения градуировочного графика допускается использовать от 3 до 7 градуировочных растворов, но
не менее 3.
По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию определяемого компонента в градуиро
вочных растворах, выраженную в миллиграммах на сантиметр кубический, по оси ординат - соответ
ствующие значения аналитических сигналов.
П р и м е ч а н и е - Допускается выражать концентрацию градуировочных растворов в других массовых
единицах.
7 Выполнение измерений
7.1 Общие требования к методу измерений и требования безопасности при выполнении изме
рений - по ГОСТ 9816.0.
7.2 Навеску теллура массой от 1 до 2 г (в зависимости от массовой доли компонента и чувстви
тельности прибора) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 или стакан вместимостью
100 см3. В колбу приливают от 40 до 50 см3 смеси соляной и азотной кислот (1:3), и растворяют при
нагревании до получения объема от 3 до 5 см3. Приливают от 5 до 10 см3 соляной кислоты, от 10 до 20
см3 воды и нагревают до растворения солей. В стакан приливают от 7 до 10 см3азотной кислоты,
разбавленной 2:1, закрывают часовым стеклом и слабо нагревают при температуре от 30 °С до 40 °С до
растворения навески. Затем раствор нагревают на водяной бане до удаления оксидов азота.
4