ГОСТ 9816.5—2014
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воздух, сжатый под давлением 2-105- 6 10® Па:
- ацетилен по ГОСТ 5457;
- пропан-бутан по ГОСТ 20448;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и молярной концентрации 2 моль/дм3,
4 моль/дм3, 6 моль/дм,
- кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:3 и 2:1;
- смесь соляной и азотной кислот 3:1 и 1:3;
- свинец по ГОСТ 3778. марки СО и С1;
- медь по ГОСТ 859;
- железо по ГОСТ 9849;
- серебро по ГОСТ 6836;
- селен металлический особой чистоты по [2].
П р и м е ч а н и е :
1Допускается применение иных средств измерений, утвержденных типов, вспомогательных устройств и
материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии
обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.
5 Сущность метода
Метод основан на измерении атомного поглощения резонансных линий меди, железа, свинца,
селена, серебра при длинах волн, указанных в таблице 3 после введения анализируемого раствора в
пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух.
Т а б л и ц а 3 - Длины волн
Измеряемый компонент
Длина волны, нм
Медь
Железо
Свинец
Селен
Серебро
324,7
248.3
283,3
194.1
328,1
Прим еча ние -Допускается применение других длин волн при условии обеспечения метрологических
характеристик, приведенных в настоящем стандарте.
6 Подготовка к выполнению измерений
6.1 Приготовление растворов известной концентрации
6.1.1 Приготовление растворов меди
При приготовлении раствора А с массовой концентрации меди 1 мг/см3: навеску меди массой
1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в объеме от 25 до 30 см3 смеси
соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании и упаривают раствор досуха. Остаток дважды
обраба тывают объемом от 7 до 10 см3соляной кислоты, выпаривая каждый раз раствор досуха.
Сухой оста ток растворяют в объеме от 100 до 120 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят
до растворе ния солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б с массовой концентрации меди 0.1 мг/см3 аликвоту раствора А
50 см3помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
6.1.2 Приготовление растворов железа
При приготовлении раствора А с массовой концентрации железа 1 мг/см3: навеску железа мас
сой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в объеме от 10 до 15 см3
смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании и упаривают раствор до сухих солей. Прилива
ют от 100 до 120 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят в течение от 5 до 7 мин. охлаждают и
переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемеши
вают.
При приготовлении раствора Б с массовой концентрации железа 0,1 мг/см3аликвоту раствора А
3