ГОСТ Р 56374—2015
тиллированной водой и оставить входной и выходной концы капилляра в воде. Перед анализом промыть капилляр
3 мин фоновым электролитом.
3Необходимо через четыре — пять вводов пробирки на входе и выходе заново заполнять другими порциями
фонового электролита.
8.6.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контрольстабильности градуировочной характеристики проводится в начале рабочегодня перед
измерениями.
Для контроля стабильности градуировочной характеристики используют контрольный раствор
(см. 8.5.5), который анализируют не менее двух раз в условиях, приведенных в таблице 2.
На полученных электрофореграммах проводят автоматическую идентификацию компонентов,
установив ширину окна идентификации 5 %. При необходимости вносят программную коррекцию номе ра
пика или времени миграции.
При помощи программного обеспечения вычисляют массовую концентрацию катионов в контроль
ном растворе для каждого ввода, используя действующую на данный момент градуировочную характе
ристику. установленную по 8.6.2, и оценивают приемлемость полученных значений согласно условию:
|С, - С2|й 0,11 С,(1)
где С, и С2 — значение массовой концентрации катиона для первого и второго вводов, мг/дм3,
С — среднеарифметическое значение массовой концентрации катиона для двух последова
тельных вводов (С, и С2). мг/дм3.
Градуировочная характеристика признается стабильной, если выполняется неравенство:
|С - С,| £ 0,13 •С
к
,(2)
где С — среднеарифметическое значение массовой концентрации катиона для двух последователь
ных вводов (С,. С2), мг/дм3;
Ск — массовая концентрация соответствующего катиона в контрольном растворе, мг/дм3.
При невыполнении условий поформулам (1) и/или (2) промывают капилляр по8.3.3, зановоанали
зируют контрольный раствор еще два раза. При повторных отклонениях, превышающих указанные нор
мативы. заново градуируют прибор.
9 Проведение испытаний
9.1 Приготовление анализируемого раствора
Для каждой пробы проводят два параллельных испытания в условиях повторяемости.
Анализируемую пробу массой (100.0
±
0,2) мг помещают в виалу для кислотной обработки проб,
добавляют 10см3 соляной кислоты (см. 8.4.8). Виалу герметично закрывают завинчивающейся крышкой
и перемешивают содержимое.
Устанавливают виалу в сушильный шкаф и выдерживают ее в течение 14— 16 ч при температуре
110 °С.
Виалу вынимают из шкафа иохлаждаютдо комнатной температуры. Содержимое виалы фильтру
ют через фильтр «синяя лента», отбросив первые порции и собирая основной фильтрат в посуду с
крышкой во избежание испарения. В стеклянный бюкс отбирают 0,50см3фильтрата, раствор выпарива
ют досуха в струе теплого воздуха.
Срокхранениясухогоостатка в закрытом бюксе притемпературе от 2 SCдо 8 X — неболее 3сут.
Сухой остаток растворяют в 0,5 см3дистиллированной воды и используютдля анализа в течение
рабочего дня.
В зависимости от объекта анализа полученный раствор разбавляют дистиллированной водой со
гласно рекомендациям, приведенным в таблице 3.
Т а б л и ц а 3 — Рекомендуемые коэффициенты разбавления
Объект анализа
Определяемые компоненты
Коэффициент разбавления (Qi)
Корма, комбикорма
Аммоний, калий, натрий, магний, кальций
10
8