ГОСТ Р 56374—2015
Если на полученной электрофореграмме дистиллированной воды наблюдаются обратные пики с
временами миграции, соответствующими временам миграции определяемых компонентов, то следует
проверить чистоту посуды, используемой для анализа, или выявить загрязненные реактивы.
Проверка качества дистиллированной воды проводится периодически при возникновении подо
зрения на ее непригодность и при приготовлении свежего градуировочного раствора No 1 из стандар
тных образцов состава раствора соответствующих катионов.
8.6.2 Градуировка прибора
Перед измерением все растворы центрифугируют в течение 5 мин со скоростью вращения
5000 об/мин.
Непосредственно перед анализом готовят капилляр в соответствии с 8.3.2. Между анализами ка
пилляр промывают согласно 8.3.3.
Для проведения градуировки прибора регистрируют электрофореграммы градуировочных раство
ров. приготовленных по8.5.2—8.5.4. в условиях, указанных в таблице 2. Рабочие параметры конкретно
го прибора подбирают таким образом, чтобы при измерении градуировочных растворов достигалось
разделение пиков катионов с коэффициентом разделения пиков не менее одного. Длину волныдетекти
рования. при условии возможности ее перестройки, выбирают в области 250—280 нм таким образом,
чтобы высота пиков катионов в градуировочных растворах была максимальной.
Т а б л и ц а 2 — Условия проведения измерений
Наименование параметраЗначение параметра
Длина волны, нм
250—280 (254*)
Температура.’С
20
Ввод пробы гидродинамический, мбар с
От 150 до 450
Напряжение. кВ
От 10 до 25
• При использовании детектора, работающего на постоянной длине волны 254 нм.
Диапазон линейности градуировочной характеристики для аммония, калия, кальция, натрия со
ставляет 1.0—100.0 мг/дм3,для магния — 0.5—50.0 мг/дм3. Порядок выхода компонентов: аммоний, ка
лий. натрий, магний, кальций.
Пример электрофореграммы градуировочного раствора приведен в Приложении А.
На полученной электрофореграмме проверяют правильность автоматической разметки пиков и,
если необходимо, корректируют ее.
Далее обрабатывают электрофореграмму согласно процедуре градуировки в соответствии с Ру
ководством пользователя программного обеспечения, используемого для сбора и обработки данных.
Градуировочная характеристика признается приемлемой при выполнении следующих условий:
- значение коэффициента корреляции, рассчитанное программой, более 0.99;
- относительное отклонение рассчитанных при помощи установленной градуировочной характе
ристики значений массовой концентрации компонента от фактического значения в каждой точке (см.
таблицу 1) не превышает *10 % или относительное среднее квадратическое отклонение не превышает 5
% (значения вычисляются программно).
При несоблюдении указанных требований находят причины несоответствий и устраняютих. после
чего градуировку прибора проводят повторно.
При замене капилляра, после проведения ремонта, при смене партии хотя бы одного из компонен
тов электролита, изменении одного из параметров проведения измерений (см. таблицу 2), а также полу
чении неудовлетворительных результатов контроля стабильности градуировочной характеристики (см.
8.6.3) градуировку прибора проводят заново.
П р и м е ч а н и я
1 Если при проведении анализа на электрофореграмме наблюдается резкий дрейф базовой линии, необхо
димо прервать анализ и промыть капилляр фоновым электролитом не менее 5 мин под напряжением и заново про
вести анализ.
2 Не рекомендуется оставлять капилляр, заполненный фоновым электролитом, без движения жидкости в
нем более чем на 10 мин. В случае перерыва в работе рекомендуется промыть капилляр в течение двух минут дис-
7