ГОСТ 20996.7—2014
ди. и последующем измерении оптической плотности при длине волны 545 нм.
6.3 Подготовка к выполнению измерений
6.3.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы алюминия известной концентрации
по 5.3.1.
6.3.2 Построение градуировочных графиков
В семь мерных колб вместимостью 100 см3помещают 0; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5. 3.0 см3 раствора
Б. что соответствует 0; 0.005; 0.010; 0.015; 0.020; 0.025; 0.030 мг алюминия. Разбавляют водой до
объема 15
cm
j.
прибавляют от 1до 2 капель фенолфталеина и далее поступают как указано в 5.5.3
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержани
ям алюминия строят градуировочный график.
6.3.3 Приготовление ацетатно-буферного раствора с pH 5.8 - 6.0
Навеску уксуснокислого натрия массой 75 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, раство
ряют в 150 см3 воды, приливают 1.5 см3 уксусной кислоты (плотностью 1,07) и доливают водой до
объема 250 см3. Контролируют значение pH на рН-метре.
6.3.4 Приготовление водно-спиртового раствора хромазурола S
Для приготовления водно-спиртового раствора хромазурола S массовой концентрации
0.02 г/дм3навеску хромазурола S массой 0.2 г помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают
30 см" воды и 25 см3этилового спирта и доливают водой до объема 100 см3. Если раствор мутный,
его фильтруют.
6.4 Выполнение измерений
Навеску селена массой в зависимости от массовой доли алюминия в соответствии с таблицей 3
помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 15 до 20 см3азотной кислоты, накрывают
часовым стеклом и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окси
дов азота. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом и раствор выпаривают при нагревании
досуха.
Т а б л и ц а З
Массовая доля алюминия. %Масса навески, г
Вместимость мерной
колбы.см
Обьем аликвоты
раствора.
cmj
От 0.002 до 0.005 включ.2.010020
Св. 0.005 « 0.01 «2.010010
в 0.01« 0.06 «1.0100 5
Приливают еще от 7до 10 см3 азотной кислоты и снова выпаривают досуха.
К сухому остатку приливают от 3 до 5 см3бромистоводородной кислоты и выпаривают досуха.
Снова приливают от 3 до 5 см3 соляной и бромистоводородной
кислот и выпаривание досуха повторяют. Затем приливают 5 см3 соляной кислоты, от 25 до
30 см3воды и нагревают раствор до растворения солей. После охлаждения помещают в мерную кол
бу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Отбирают аликвоту раствора согласно таблице 3 и помещают ее в мерную колбу вместимостью
100 см3, разбавляют водой до объема 25 см3. К раствору добавляют 1 - 2 капли фенолфталеина и
нейтрализуют раствором гидроксида калия до появления малинового окрашивания раствора, затем
добавляют по каплям раствор соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3до
обесцвечи вания и еще 5 см3. Приливают 0,3 см3раствора тиогликолевой кислоты, разбавленной
4:100 и пере мешивают.
Через 5 мин разбавляют водой до объема 50 см3, приливают 1 см3 раствора хромазурола S,
10 см3 спирта. 5 см3ацетатного буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 15 мин измеряют величину оптической плотности раствора на спектрофотометре или
фотоколориметре при длине волны 545 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора
сравнения используют раствор ихолостого» опыта, проведенного через все стадии измерений и со
держащий 1 см3хромазурола.
Массу алюминия в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
5