ГОСТ 20996.7—2014
вают от 5 до 7 см1 азотной кислоты, выпаривают досуха, выпаривание повторяют два раза.
К сухому остатку приливают от 2 до 3 см3 соляной кислоты, выпаривают досуха, приливают от 2
до 3 см3бромистоводородной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с бромистоводо
родной кислотой повторяют. Затем к сухому остатку приливают от 2 до 3 см3соляной кислоты, выпа
ривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют два раза. Удаление диоксида селена до
пускается проводить нагреванием на плите при температуре от 280 °С до 290 °С.
Затем приливают от 2 до 3 см3соляной кислоты, от 25 до 30 см3воды и нагревают до растворе
ния солей. После охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
Из мерной колбы отбирают аликвоту раствора в соответствии с таблицей 2 и переносят ее в
мерную колбу вместимостью 100 см3. К раствору добавляют по капле аскорбиновую кислоту, массо вой
концентрации 20 г/дм3 или 1 - 2 капли раствора тиогликолевой кислоты, разбавленной 1:10 для
восстановления связывания железа в бесцветный комплекс, при этом большой избыток кислоты не
желателен. Если анализируемый раствор бесцветный, то добавляют 1 каплю кислоты.
К раствору в мерной колбе приливают от 15 до 17 см3 буферного алюминонового раствора,
нагревают на водяной бане не более 5 мин до образования «алюминиевого лака». Раствор охлажда ют.
доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность рас твора
на фотоколориметре (спектрофотометре), применяя светофильтр с максимумом светолролус-камия
при длине волны от 530 до 535 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя от 20 до 30 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор «холостого» опыта.
Массу алюминия в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
6 Фотометрический метод измерений массовой доли алюминия с приме
нением хромазурола
6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:
- спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий прове
дение измерений при длине волны 545 нм;
- плиту нагревательную стеклокерамическую по [1] или аналогичную, обеспечивающую темпе
ратуру нагрева до 400 °С;
- баню водяную;
- рН-метр;
- стекло часовое;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- колбы мерные 2-100-2. 2-250-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336;
- колбы Кн-2—250—19/26 по ГОСТ 25336.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
-кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 1:1 и раствор молярной концентрации
0.1 моль/дм3, приготовленный из стандарт-титра;
- кислоту уксусную по ГОСТ 61;
- натрий уксуснокислый по ГОСТ 199;
- спирт этиловый по ГОСТ 18300;
- алюминий по ГОСТ 11069;
- кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062:
- кислоту тиогликолевую по [4]. разбавленную 4:100:
- калия гидроокись (гцдроксид) по ГОСТ 24363. раствор массовой концентрации 0,01 г/дм3;
- фенолфталеин, индикатор по [7]. спиртовый раствор массовой концентрации 0.01 г/дм3;
- хромазурол S. индикатор по (8), водно-спиртовый раствор массовой концентрации 0.02 г/дм3.
6.2 Метод измерений
Метод основан на реакции образования окрашенного соединения ионов алюминия с хромазуо-
лом при pH от 5.7 до 5.8 в присутствии тиогликолевой кислоты для маскирования ионов железа и ме-
4