ГОСТ 20996.7—2014
5.2 Сущность метода
Метод основан на реакции образования окрашенного соединения ионов алюминия с алюмино
ном при pH от 4.5 до 4.8 после предварительного отделения селена выпариванием с бромистоводо
родной кислотой и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 530 нм.
5.3 Подготовка к выполнению измерений
5.3.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика
При приготовлении раствора А с массовой концентрации алюминия 0.1 мг/см3навеску алюми
ния массой 0.1 г помещают в стакан вместимостью 100 см1, приливают от 10 до 15 см" соляной кис
лоты. разбавленной 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б с массовой концентрации алюминия 0.01 мг/см3аликвоту 10 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемеши
вают.
5.3.2 Приготовление алюминонового буферного раствора
Навеску аммония уксуснокислого массой 125 г помещают в мерную колбу вместимостью
500 см3, приливают от 200 до 250 см3 воды и от 15 до 20 см3уксусной кислоты, перемешивают и из
меряют значение pH. В стакан вместимостью 100 см3помещают навеску алюминона массой 0.25 г,
приливают 15 см3воды. Раствор переносят в мерную колбу, в которой готовили уксуснокислый рас
твор. В стакан вместимостью 100 см" помещают 5 г бензойной кислоты, приливают 25 см3спирта,
пе реносят в ту же мерную колбу и перемешивают. Смесь доливают водой до метки и перемешивают.
В стакан вместимостью 100 см3 помещают 2.5 г желатина, приливают от 70 до 80 см3 воды и
через час нагревают до растворения желатина. Горячий раствор вливают в стакан вместимостью 250
см3, в который предварительно помещают 150 см3 воды и перемешивают. После охлаждения
раствор смешивают с уксуснокислым раствором в стакане вместимостью 1000 см3.
Приливают воды до объема 950 см3 и устанавливают pH раствора аммиаком, разбавленным
1:1 в пределах от 4,5 до 4.8 (по индикаторной бумаге или на pH-метре). Раствор перемешивают и пе
реносят в мерную колбу вместимостью 1000 см\ охлаждают, доливают водой до метки и перемеши
вают. Полученный раствор фильтруют через двойной плотный фильтр, собирая фильтрат в склянку
из темного стекла с притертой пробкой. Прозрачный раствор хранят в темном месте.
5.3.3 Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0: 0.5: 1.0: 2.0; 3.0; 4.0; 5,0 и 7,0 см3
раствора Б. что соответствует 0: 0,005; 0,01; 0.02; 0,03; 0.04; 0.05 и 0.07 мг алюминия приливают воды
до 10 см3, прибавляют 1 - 2 капли аскорбиновой кислоты массовой концентрации 20 г/дм3или
тиогли-колевой кислоты, разбавленной 1:10. Приливают от 15 до 17 см3 буферного алюминонового
раствора, нагревают на водяной бане не более 5 мин до образования «алюминиевого лака». Раствор
охлажда ют, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую
плотность рас твора на фотоколориметре (спектрофотометре), применяя светофильтр с
максимумом светопропус-кания при длине волны от 530 до 535 нм и кювету с толщиной поглощающего
слоя от 20 до 30 мм.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержани
ям алюминия строят градуировочный график.
5.4 Выполнение измерений
Навеску селена массой в соответствии с таблицей 2 в зависимости от массовой доли алюминия
помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 15 до 30 см3азотной кислоты, накрывают
часовым стеклом и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окси
дов азота.
Т а б л и ц а 2
Массовая доля алюминия. %
Масса навески, г
Вместимость мерной
колбы, см3
Объем аликвоты
раствора, см1
От 0.002 до 0.005 включ.
1.0
100
50
Св. 0.005 « 0.02 « 1.0 100 20
« 0.02 « 0.06 * 0.5 100 10
Стекло снимают, обмывают водой над стаканом, и нагревают раствор до растворения навески и
выпаривают досуха. Приливают от 8 до 10 см3азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Прили-
3