ант г)
%-ной перекис водоро а.
6. Приготовление сульфаматного электролита палладирования (карта № 30,
вари
Расчетные количества хлористого аммония и нитрита натрия растворяют в
воде (в 7г объема электролита). Отдельно растворяют хлористый палладий в
25%-ном растворе аммиака при нагревании до получения прозрачного раство
ра тетрааминохлорида палладия желтого цвета. Полученный тетрааминохлорид
палладия вводят в раствор, содержащий хлористый аммоний и нитрит натрия,
и аммиаком доводят pH до 8—9. Расчетное количество сульфаминовой кислоты
растворяют в минимальном объеме воды, добавляют в раствор, содержащий
палладий, и доводят объем электролита до требуемого. Послеприготовления
электролит выдерживают при температуре 30—32°С в течение 6 ч и прорабаты
вают на инертных электродах при катодной плотности тока 1—2 А/дм2 в те
чение 2—4 ч.
Значение pH электролита проверяют ежедневно универсальной индикаторной
бумагой. Корректируют электролит 25%-ным раствором аммиака.
7. Приготовление электролитов родирования (карта № 31, варианты а, б, в)
7.1. Приготовление электролита из треххлористого родия (вариант а)
Расчетное количество хлористого родия растворяют в горячей обессоленной
воде (70—80°С), подкисленной серной кислотой.
К раствору хлористого родия добавляют небольшими порциями горячий
(70—80°С) 40 %-ный раствор едкого кали. На 1 г хлористого родия берут 5,7 г
едкого кали.
Полноту осаждения проверяют путем добавления к раствору двух-трех ка
пель фенолфталеина.
Появление розового окрашивания свидетельствует о полном осаждении гид
рата окиси родия.
Осадку гидрата окиси родия дают отстояться, многократно (10—12 раз)
промывают горячей водой (70—80°С) методом декантации до полного отсутст
вия ионов хлора (качественная реакция с азотнокислым серебром).
Свежеосажденный гидрат окиси родия растворяют в расчетном количестве
серной кислоты, разбавленной 1:2, при температуре 70—80°С и перемешивании.
В случае неполного растворения гидрата окиси родия добавляют 10 мл/л
33
При наличии
и
готовой
д
соли сернокислого родия приготовление электролита
сводится к растворению ее в воде и добавлению необходимого количества сер
ной кислоты. Для устойчивости родиевого комплекса в раствор при перемеши
вании добавляют 10 мл/л 33 %-ной перекиси водорода и кипятят 10—15 мин.
7.2. Приготовление электролита из металлического родия для получения ма
лонапряженных покрытий (варинаты б, в)
Металлический родий растворяют в серной кислоте в присутствии перекиси
водорода под воздействием переменного тока промышленной частоты.
Электролизер для растворения родня должен быть изготовлен из термостой
кого стекла. Конструкция электролизера должна обеспечивать проведение раст
ворения при температуре не выше 20°С. В качестве электродов используют ро
диевые пластины по iFOCT 13098—67.
Родиевые пластины перед растворением активируют в растворе соляной кис
лоты (1:2) переменным током при плотности тока 50 А/дм2 в течение 5—10 мин,
промывают водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100°С в
течение 30 мин, охлаждают, взвешивают на аналитических весах и помещают в
электролизер.
Электролизер помещают в термостат, заполняют электролитом, (серная кис
лота 50 г/л) и включают в сеть переменного тока промышленной частоты через
явнижающий трансформатор.
Электролиз ведут в течение 10—20 мин при плотности тока 20—30 А/дм2,
в#сле чего в электролит по каплям добавляют необходимое количество перекиси
Стр. 63
водорода. Количество вводимой перекиси водорода и соответственно количество
растворенного металла ориентировочно рассчитывают по таблице.
Для поддержания постоянной концентрации перекиси водорода электролит
корректируют, исходя из данных о скорости разложения перекисиводорода,
приведенных в таблице.
А/дм»
родия г/(см»-ч)
перекис водорода,
г/(см*-ч)
Реком ндуемая концен
Плотность тока,
Скорость растворения
Скорость
и
разложения
трация
е
перекиси
/
в элек
тролите, г л
20
0,002-0,005
-0 ,0 0 2
0,8—1,5
400,006—0,0070,003-0,0041,5-2,0
600,008-0,0090,005-0,1002—2,5
а.
После растворения необходимого количества родия электролит кипятят в
течение 2—4 ч до полного удаления перекиси водорода.
8. Приготовление и корректирование растворов для химическогоникели
рования (карта JVa 32, варианты а—д)
8.1. Расчетное количество каждой из солей растворяют в отдельных ем
костях в теплой (50—60°С) воде. После отстаивания и фильтрования все раство
ры, кроме гипофосфита натрия, сливают вместе. Объем раствора доводят до
требуемого, перемешивают, определяют и корректируютpH(для вариантов
а, б, д — уксусной кислотой, для вариантов в, г — аммиаком).
Раствор гипофосфита натрия, как правило, вводят непосредственно перед
никелированием.
Для варианта а при приготовлении и корректировании используют раство
ры, содержащие 500 г/л гяпофосфита натрия, 3 г/л малеинового ангидрида.
Для варианта б сернистый свинец вводят в раствор в сухом виде.
Для варианта в борную кислоту предварительно растворяют в 25%-ном ра
створе аммиака.
Для варианта д тиомочевину добавляют в раствор в виде 0,1 %-ного раст
в
о
р
8.2. Растворы для вариантов а, в корректируют без предварительного ох
лаждения всеми компонентами.
Для варианта а через каждые 3—4 ч производят фильтрование раствора.
Раствор для варианта б корректируют послеохлаждениядо комнатной
температуры добавлением растворов солей никеля, гипофосфита натрия и раст
вора, содержащего уксуснокислый натрий и гликокол (аминоуксусную кисло
ту). После корректирования производят фильтрование раствора.
Раствор для варианта г корректируют добавлением трех отдельно приго
товленных концентрированных растворов, содержащих хлористый или сернокис
лый никель, хлористый аммоний и лимоннокислый натрий (1-й раствор), гипо
фосфит натрия (2-й раствор) и аммиак (3-й раствор).
В растворе для варианта д корректируют только pH.
9. Приготовление и корректирование электролитадля нанесениясплава
олово-висмут (карта № 41, вариант в)
9.1. В воду приливают расчетное количество серной кислоты. В полученном
растворе растворяют сернокислое олово. Затем вводят; расчетное количество
препарата ОС-20, предварительно растворенного в теплой воде, формалин, хло
ристый натрий и продукт конденсации. Последним вводят сернокислый висмут,
предварительно растворенный в небольшом количестве электролита.
Объем электролита доводят водой до требуемого и тщательно перемеши
вают.
9.2. Для приготовления 1000 мл продукта конденсации смешивают 730 мл
ацетона, 330 мл гидрата окиси аммония и 400 мл 50 %-ного раствора едкого