ГОСТ 2642.2—71
флуорексоном при pH 12.Содержание окиси магния определяют
по разности после титрования суммы окисей кальция и магния с
индикатором тимолфталексоном при pH 10.
11.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.
Калий углекислый по ГОСТ 4221—65.
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199—66.
Смесь для сплавления, состоящая из равных частей углекисло
го натрия, безводной буры и углекислого калия.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—64 и разбавленный 1:1.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Уротропин фармакопейный, 30 и 1%-ный растворы.
Тимолфталексон (индикатор); готовят с хлористым калием в
соотношении 0,1 : 100.
Трилон Б (комплексон III,двунатриевая соль этилендиамин-
тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652—73, 0,05 н раствор.
11.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
11.3.1. Навеску пробы 0,25 гпомещают в платиновый тигель,
смешивают с 4 г смеси для сплавления и сплавляют в течение 1 ч
при 1000° С. Тигель охлаждают, переносят в стакан и выщелачива
ют водой при нагревании. Осадок гидроокиси железа, титана, мар
ганца, а также основные соли кальция и магния отфильтровывают
на фильтр, промывают несколько раз горячей водой и растворяют
соляной кислотой.Полученный раствор нейтрализуют аммиаком
до слабого помутнения,растворяют муть добавлением соляной
кислоты, прибавляют 2 г хлористого аммония,нагревают почти
до кипения и осаждают гидроокиси 15 мл 30%-ного раствора
уро тропина.Раствор отфильтровывают,собирая в
мернуюколбу вместимостью 250 мл. Осадок
промывают несколько раз 1%-ным раствором уротропина.
Фильтрат в мерной колбе охлаждают, до водят до метки водой и
перемешивают (раствор IV).
11.3.2. Для определения содержания окиси кальция отбирают
100 мл раствора IV, помещают в коническую колбу вместимостью
300 мл, разбавляют водой до 150 мл, вводят несколько капель ин
дикатора малахитового зеленого и прибавляют 20%-ный раствор
едкого кали до обесцвечивания раствора,затем добавляют еще
5,0—6,0 млраствораедкого кали(pH 12,0—13,0), 0,10—0,15 г
сухой индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до
перехода окраски раствора из зелено-голубой в фиолетовую.
11.3.3. Для определения содержания окиси магния отбирают
100 мл раствора IVв коническуюколбу вместимостью 300 мл,
разбавляют водой до 150 мл, приливают10— 15 мл аммиачного
буферного раствора, 0,10—0,15 г индикаторной смеси и титруют
раствором трилона Б до перехода окраски раствораиз голубой
в бесцветную (при применении индикатора тимолфталексона).
574