ГОСТ 2642,2—71
1
КислотафтористоводороднаяпоГОСТ 10484—73, 40%-ный
раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—63, 1%-ный раствор.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563—58.
3
. .
3
.
Проведение анализа
Навеску пробы 0,5 г помещают в платиновый тигель № 9 или
10, смешивают с 7—10 г пиросернокислого калия и осторожно
сплавляют в муфельной печи в течение 30 мин, постепенно повы
шая температуру до 850—900° С.
Остывший сплав переводят горячей водой в стакан, прилива
ют 30 млконцентрированной соляной кислотыи нагревают до
полного растворения сплава.
Если на дне стакана остаются несплавленные частички пробы,
что может быть в случае анализа высокоглиноземистых материа
лов, раствор фильтруют. Остаток на фильтре промывают 3—4 раза
горячей водой, переносят с фильтром в платиновый тигель. Фильтр
сжигают, а остаток смешивают с 2—3 г углекислого натрия и
сплавляют.
Полученный сплав растворяют в соляной кислоте,разбавлен
ной 1:1, и присоединяют к первому фильтрату.
Раствор пробы переводят в фарфоровую чашку и выпаривают
на кипящей водяной бане досуха. Остаток высушивают до полно
го удаления соляной кислоты (по запаху). Образовавшиеся комоч
ки осторожно растирают стеклянной палочкой с пестиком. Чашку
выдерживают еще 1 ч на водяной бане, затем снимают, охлажда
ют, приливают 30 мл концентрированной соляной кислоты и вы
держивают 10 мин, после чего приливают 80—100 мл горячей во
ды, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента» диа
метром 9 см.Осадок на фильтре промывают горячей водой до
удаления ионов хлора (отсутствие реакции с 1%-ным раствором
азотнокислого серебра).Фильтрат с промывными водами пере
водят в ту же фарфоровую чашку, ставят на водяную баню и вто
рично выпаривают досуха. Чашку с сухим остатком выдерживают
в сушильном шкафу при 115— 117° С в течение 1 ч.
После охлаждения сухой остаток в чашке смачивают 10— 15 мл
концентрированной соляной кислоты, выдерживают 10 мин, добав
ляют 40—50 мл горячей воды и отфильтровывают осадок кремние
вой кислоты на другой фильтр «белая лента» диаметром 9 см.
Частички осадка, прилипшие к чашке, переносят количественно на
фильтр при помощи увлажненного кусочка фильтра. Осадок на
фильтре промывают несколько раз горячей соляной кислотой, раз
бавленной 5 : 95, а затем горячей водой до полного исчезновения
ионов хлора в промывной воде (отсутствие реакции с 1%-ным рас
твором азотнокислого серебра).
570