ГОСТ 32980—2014
8 Проведение испытания
8.1 Сжигание пробы в калориметрической бомбе
Сжигание навески твердого топлива в калориметрической бомбе проводят по методике, изложен
ной в ГОСТ 147. Изменения, внесенные в стандартную процедуру, связаны стем. что основная цель сжи
гания — количественное извлечение соединений ртути из топлива.
Предварительно очищают все внутренние части бомбы (5.2) (корпус, крышку и электроды), погру
жая их в раствор азотной кислоты (4.4) на 5 мин. а затем тщательно промывая водой (4.1). Высушивают
резьбу на корпусе бомбы и уплотнительное кольцо бумажным полотенцем. Процедуру очистки повторя
ют перед кахедым определением.
В предварительно прокаленный и взвешенный тигель (5.3) помещают навеску пробы примерно 1г
и взвешивают. Взвешивания проводят с погрешностью ± 0.1 мг.
Тигель с навеской помещают в держатель на крышке калориметрической бомбы. Собирают систе
му поджога, состоящую из запальной проволоки ихлопчатобумажной нити. На дно бомбы с помощью пи
петки наливают 10 см3раствора азотной кислоты (4.4). Бомбу собирают.
Заполняют бомбу кислородом (4.2). доводядавлениедо 3 МПа. Проверяют герметичностьбомбы.
Подготовленную бомбу помещают в калориметрический сосуд, содержащий 2 дм3 воды, и включа
ют систему поджога пробы. После сгорания навески бомбу оставляют в калориметрическом сосуде еще
на 10—15 мин, а затем вынимают.
Тщательно высушивают наружную поверхность бомбы бумажным полотенцем и. удерживая бомбу
в вертикальном положении, осторожно выпускают газы сжигания в течение 3—5 мин. после чего откры
вают крышку бомбы.
Если в бомбо обнаруживают несгоревшее топливо или отложения сажи, испытание прекращают.
Испытание повторяют с новой навеской пробы.
8.2 Приготовление раствора для определения ртути
Разбирают бомбу и осторожно обмывают водой (4.1) все внутренние поверхности, включая крыш
ку, электроды и тигель, собирая промывные воды в бомбе.
Содержимое бомбы переносят с помощью шприца в мерную колбу вместимостью 100 см3. Обмы
вают бомбу небольшими порциями воды (4.1), перенося ее в ту же мерную колбу. Содержимое колбы
разбавляют водой до метки и перемешивают.
Если конструкция бомбы не позволяет проводить испытание 1 г пробы, навеску для испытания
уменьшают.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается переносить содержимое бомбы вместе с остатком от сжигания а стакан и туда же собирать
промывные воды. Затем следует отделить остаток фильтрованием, раствор перенести в мерную колбу вместимос
тью 100 см5 и разбавить до метки водой (4.1).
2 Перенесение промывных вод из бомбы с помощью шприца очень важно, так как известно, что уплотнитель
ное кольцо в некоторых типах калориметров является источником следов ртути, которая может попадать на резьбу
корпуса. Если промывные воды выливать из бомбы обычным способом, они могут быть значительно загрязнены
ртутью из-за контакта с резьбой корпуса бомбы. У калориметров старого типа загрязнение ртутью не наблюдается,
и перенесение промывных вод шприцем необязательно. Каждый протокол испытаний должен содержать результа
ты холостого опыта.
Проводят холостой опыт, повторяяописанные выше процедуры (8.1 и 8.2), но без навески топлива.
8.3 Измерение содержания ртути в растворе
Анализируемый раствор из мерной колбы переносят в реакционную колбу и добавляют по каплям
раствор марганцовокислого калия (4-9) до тех пор. пока розовая окраска будет сохраняться в тече ние
60 с.
К раствору в реакционной колбе добавляют 5 см3раствора хлорида гидроксиламина (4.11). Через
30 с после исчезновения окраски перманганата калия к раствору добавляют 5 см3восстанавливающего
реагента — раствора хлорида олова (4.13). немедленно присоединяют реакционную колбу к прибору и
проводят измерение.
По измеренному значению абсорбции анализируемого раствора (или раствора холостого опыта) с
помощью градуировочного графика определяют в нем концентрацию ртути (мкг/дм3) или массу рту ти
(мкг).
5