ГОСТ 32980—2014
6.1.1.2 Растворяют 1.3520 г ртути (II) хлорида (4.14) в воде в мерной колбе вместимостью 1дм3и
разбавляют водой (4.1) до метки.
6.1.1.3 Растворяют 1.080 г оксида ртути (II) (4.15) в минимальном количестве раствора соляной
кислоты (4.7) и разбавляют водой (4.1) в мерной колбе вместимостью 1 дм3 до метки.
6.1.1.4 ГСО (4.17) с концентрацией ртути 1 мг/см3 (1000 мкг/см3) является основным раствором
ртути. На основе ГСО готовят разбавленный (6.1.2) и рабочий (6.1.3) растворы ртути путем последова
тельного разбавления.
6.1.2 Разбавленный раствор ртути концентрацией 10 мкг/см3
5.0 см3основного раствора ртути (6.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3и раз
бавляют водой (4.1) до метки.
6.1.3 Рабочий раствор ртути концентрацией 0,1 мкг/см3
10.0 см3разбавленного раствора ртути (6.1.2) переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3и
разбавляют водой (4.1) до метки. Этот раствор готовят в день испытаний.
6.1.4 Градуировочные растворы ртути
Градуировочные растворы готовят из рабочего раствора (6.1.3).
Основные компоненты (матричный состав) градуировочных и анализируемых растворов должны
быть одинаковыми, т. е. градуировочные растворы должны содержать те же реактивы и в тех же коли
чествах. что и анализируемые растворы.
В 6 мерных колб вместимостью 100 см3каждая вносят по 10 см3раствора азотной кислоты (4.4),
добавляют 0:1; 2; 3; 5 и 10см3 рабочего раствора ртути и разбавляют водой (4.1)до метки. Концентрация
ртути в градуировочных растворах составляет: 0; 1,0; 2,0: 3.0; 5,0 и 10.0 мкг/дм3соответственно. Масса
ртути в градуировочных растворах (на весь объем 100 см3)составляет: 0; 0,1; 0.2; 0.3; 0.5 и 1.0 мкг соот
ветственно. Градуировочный раствор, не содержащий ртути, называют холостым раствором для
градуировки.
6.2 Подготовка атомно-абсорбционного спектрометра к работе
Атомно-абсорбционный спектрометр (5.6) подготавливают к работе в соответствии с инструкцией
поэксплуатации прибора. Устанавливают нулевое значение аналитического сигнала с помощью холос
того раствора для градуировки. Подготовку растворов к измерению проводят по 6.3.
6.3 Подготовка градуировочных растворов к измерению
Градуировочные растворы переносятв реакционные колбы, добавляютпо каплям раствор марган
цовокислого калия (4.9) до тех пор, пока розовая окраска раствора будет сохраняться в течение 60 с.
Далее в каждый градуировочный раствор добавляют 5 см3 раствора хлорида гидроксиламина
(4.11), при этом раствор обесцвечивается. Через 30 с добавляют 5 см3 раствора восстановителя — хло
рида олова (4.13) и немедленно присоединяют реакционную колбу к прибору.
6.4 Построение градуировочного графика
Измеряют значение абсорбции каждого градуировочного раствора. По результатам измерения
строят градуировочный график в координатах: аналитический сигнал (ось ординат) — концентрация
ртути в градуировочном растворе (мкг/дм3) или масса ртути в 100 см3градуировочного раствора (мкг)
(ось абсцисс).
Градуировку прибора периодически проверяют, используя градуировочные растворы.
П р и м е ч а н и е — Альтернативно вместо построения градуировочного графика можно использовать ме
тод добавок.
7 Приготовление пробы
Проба для испытания представляет собой аналитическую пробу топлива, приготовленную по
ГОСТ 10742. ГОСТ 11303 или ГОСТ 23083. Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для
чего ее раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение
минимального времени, необходимого для достижения равновесия между влажностью топлива и
атмосферой лаборатории.
Перед взятием навески пробу перемешивают не менее 1 мин желательно механическим способом.
Если результаты необходимо рассчитать на другие состояния топлива, отличные от аналитическо
г о ^ . раздел 10), то одновременно со взятием навескидля анализа отбирают навескидля определения
содержания аналитической влаги по ГОСТ ISO687. ГОСТ SO 5068-2, ГОСТ IS 011722 или ГОСТ 11305.
4