ГОСТ 32980—2014
4.5 Кислота азотная, раствор с объемной долей 25 %.
4.6 Кислота соляная (HCI) концентрированная плотностью р20= 1.19 r/см3ло ГОСТ 3118.
4.7 Кислота соляная, раствор 1:1 (по объему): 50 см3соляной кислоты (4.6)разбавляют водой (4.1)
до 100 см3.
4.8 Калий марганцовокислый (KMnOJ по ГОСТ 20490.
4.9 Калий марганцовокислый, раствор концентрацией 50 г/дм3: 5 г марганцовокислого калия (4.8)
растворяют в воде (4.1) и разбавляют до 100 см3.
Концентрация ртути в растворе марганцовокислого калия должна быть менее 0.05 мкг/г.
4.10 Гидроксиламина гидрохлорид (NH2OHC ■HCI) по ГОСТ 5456.
4.11 Гидроксиламина гидрохлорид, раствор концентрацией 15 г/дм3: 1.5 г солянокислого гидрок-
силамина растворяют в воде (4.1) и разбавляют до 100 см3.
Концентрация ртути в растворе солянокислого гидроксиламина должна быть менее 0.005 мкг/г.
4.12 Хлорид олова двуводный (SnCI2•2Н20).
4.13 Хлорид олова, раствор концентрацией 100 г/дм3: 10 г двуводмого хлорида олова (4.12) рас
творяют в 45 см3соляной кислоты (4.6) и осторожно разбавляют водой (4.1) до 100 см3.
Концентрация ртути в растворе хлорида олова должна быть менее 0,01 мкг/г.
4.14 Хлорид ртути (HgCI2). степень чистоты — не менее 99.9 %.
4.15
О
ксид
ртути (НдО) по ГОСТ 5230. степень чистоты — не менее 99.9 %.
4.16 Ртуть металлическая (Нд) высокой степени чистоты.
4.17 Государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора катиона ртути с массовой
концентрацией ртути 1 мг/см3. Предназначен для градуировки средств измерений, в том числе атом но-
абсорбционных спектрометров.
5 Аппаратура
5.1 Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой погрешности ± 0.1 мг.
5.2 Калориметрическая бомба в сборе в составе калориметрической установки поГОСТ 147.кото
рая включает калориметрический сосуд, систему наполнения бомбы кислородом и поджога запальной
проволоки. Материал запальной проволоки — платина илихромо-никелевый сплав. Бомбу изготовляют
из металла, который не влияет на процесс сжигания, на продукты сгорания и несодержит ртуть. Это про
веряют. обмывая внутреннюю поверхностьбомбы раствором азотной кислоты (4.4) иопределяя в смыв
ных водах содержание ртути. Масса ртути в смыве не должна превышать 0.01 мкг на одну бомбу.
Бомбу для сжигания следует регулярно проверять на наличие следов коррозии, которая может
быть вызвана контактом с азотной кислотой.
5.3 Тигли из прозрачного кварцевогостекла поГОСТ 19908для сжигания навески топлива в бомбе
вместимостью 25—30 см3.
5.4 Калиброванная мерная стеклянная посуда: пипетки, бюретки, мерные колбы, стаканы идр. по
ГОСТ 1770 и ГОСТ 25336.
5.5 Полимерная тара, изготовленная из полиэтилена высокогодавления или полипропилена, гер
метично закрывающаяся завинчивающимися крышками, для хранения воды (4.1) и растворов.
Передиспользованием тарузаполняют раствором азотной кислоты (4.4) иоставляют не менее чем
на 24 ч. Затем сосуды тщательно промывают водой (4.1).
5.6 Атомно-абсорбционный спектрометр с комплектом оборудования для атомизации ртути мето
дом холодного пара. При открытой системе измерение происходит за один проход через систему, а при
закрытой — возможна рециркуляция газов.
Тип прибора должен быть сертифицирован и зарегистрирован в Государственных реестрах
средств измерений Российской Федерации и стран СНГ. а также допущен к применению в этихгосу
дарствах.
6 Подготовка к испытаниям
6.1 Приготовление градуировочных растворов ртути
6.1.1 Основной раствор ртути концентрацией 1000 мкг/см3
Для приготовления основного раствора ртути могут быть использованы следующие реактивы: ме
таллическая ртуть (4.16), оксид ртути (4.15), хлорид ртути (II) (4.14) или ГСО (4.17).
6.1.1.1 Растворяют 1.000 г металлической ртути (4.16) в 5 см3 раствора азотной кислоты (4.5) и
разбавляют водой (4.1) до 1дм3.
з