ГОСТ 33012—2014
единить с вакуумным насосом. Равномерную набивку колонки сорбентом можно обеспечить путем лег
кого постукивания по колонке или легкой вибрации колонки.
6.3.2.4 Кондиционирование колонки
Колонку выдерживают 5 ч при температуре 40 °С в потоке газа-носителя. При этом выход колонки
должен быть отсоединен от детектора.
Колонкупо 6.3.1.1. перечисление d). продувают лопюком газа-носителя при повышении темпе
ратуры со скоростью 5 °С/мин до 60 °С. затем выдерживают 8 ч при температуре 60 °С.
6.3.3 Разрешающая способность при рекомендуемых экспериментальных условиях
Значение разрешающей способности ЯЛВ для пиков пропана (компонент А) и пропена (компо
нент В) при анализе товарного пропана и для пиков пропена (компонент А) и изобутана (компонент В)
при анализе товарного бутана (см. рисунок 1) вычисляют по формуле
‘b w - V i
Лиwk ♦ wa
(
2
)
где d/ ц — приведенное время удерживания для компонента В. мин (мм диаграммной ленты);
d’ft(A) — приведенное время удерживания для компонента А. мин (мм диаграммной ленты):
и/Л— ширина пика компонента А. мин (мм диаграммной ленты);
tv8— ширина пика компонента В. мин (мм диаграммной ленты).
6.4 Детектор
Можно использовать детектор по теплопроводности (с нитью накаливания или термистором в
качестве рабочего элемента) или пламенно-ионизационный детектор. Детектор должен обеспечивать
детектирование любого компонента пробы при массовой доле не менее 0.1 %. Если для регистрации
хроматограмм используют самописец и содержание компонентов вычисляют по высоте пиков, то высо
та пика компонента должна превышать уровень шума не менее чем на пять делений шкалы диаграмм
ной ленты, имеющей шкалу 100 делений.
Уровень фонового шума не должен превышать одного деления шкалы диаграммной ленты.
1 — пик воздуха. 2 — пи* компонента А; 3 — пи* компонента В
П р и м е ч а н и е — На хроматограмме показан пик воздуха, отсутствующий при применении пламенно-ио
низационного детектора
Рисунок 1 — Определение разрешающей способности колонки
При использовании электронного интегратора повторяемость сигнала для компонента с массовой
долей 0.1 % не должна превышать 20 % отн.
Для контроля линейности отклика детектора используют серию стандартных образцов состава,
содержащих определяемые компоненты в широком диапазоне концентраций, или смеси чистых газов
при разных известных парциальных давлениях.
6.5 Самописец с интегратором или компьютер
Потенциометрический самописец должен иметь следующие характеристики:
5