ГОСТ 33012—2014
6.3.1.1 Размеры колонки
Длина колонки.
a)для товарного пропана составная колонка — 8м (неподвижная фаза — ди-н-бутилмалеат) + 3 м
(неподвижная фаза — (j.p’-оксидилропионитрил);
b
) для товарного бутана — 8м (неподвижная фаза — ди-н-бутилмалеат):
c)для обоих продуктов можно использовать колонку длиной 6 м с себаконитрилом (1.8-дициано-
октаном) в качестве неподвижной фазы;
d) для обоих продуктов можно использовать колонку длиной 6 м с вазелиновым маслом по
ГОСТ 3164 в качестве неподвижной фазы.
Используют колонки внутренним диаметром 2—5 мм. Наружный диаметр колонки должен соот
ветствовать узлам хроматографа.
6.3.1.2 Форма колонки
Используют колонку в форме спирали, соответствующую размерам термостата, без резких из
гибов.
6.3.2 Сорбент
6.3.2.1 Твердый носитель
Chromosorb Р. промытый кислотой, фракции от 180 до 250 мкм (см. стандарт [1]).
Примечание — Chromosorb Р — торговое наименование продукта. Можно использовать равноценные
продукты при условииполучения аналогичных результатов.
Для колонки по 6.3.1.1. перечисление d). используют активный оксид алюминия по ГОСТ 8136
фракции 250-315 мкм.
Примечание — Оксид алюминия измельчают в ступке и отсеивают фракцию 250-315 мкм. Отсеянную
фракцию помещают в фарфоровую чашку и прокаливают 10 ч в муфельной печи при температуре 700 "С. за
тем охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и отсеивают от пыли.
6.3.2.2 Неподвижная фаза
Химический состав;
-ди-н-бутилмалеат и р.р’-оксидипропионитрил [6.3.1.1. перечисления а) и Ь)];
- себаконитрил (1.8-дицианооктан) [6.3.1.1, перечисление с)};
- масло вазелиновое по ГОСТ 3164 [6.3.1.1. перечисление d)].
Количество неподвижной фазы:
- 25 г неподвижной фазы на 75 г твердого носителя для колонок по 6.3.1.1. перечисления а) и Ь);
- 20 г неподвижной фазы на 80 г твердого носителя для колонки по 6.3.1.1. перечисление с);
-15 г неподвижной фазы на 85 г твердого носителя для колонки по 6.3.1.1. перечисление d).
Растворитель:
- пентан для колонок по 6.3.1.1. перечисления а) и Ь);
-дихлорметан или толуол для колонки по 6.3.1.1, перечисление с):
- этилацотатмарки А по ГОСТ 8981 для колонкипо 6.3.1.1. перечислениеd).
Процедура нанесения:
Растворяют 25 г [или 20 г для колонки по 6.3.1.1. перечисление с), или 15г для колонки по 6.3.1.1.
перечисление d)] неподвижной фазы в количестве растворителя, обеспечивающем полное покрытие
твердого носителя раствором. — 75 г [или 80 г для колонки по 6.3.1.1, перечисление с), или 85 г для
колонки по 6.3.1.1. перечисление d)].
Твердый носитель заливают полученным раствором и перемешивают смесь чистой стеклянной
палочкой до тех пор, пока избыток растворителя не испарится или не адсорбируется. Затем смесь
переносят в роторный испаритель и удаляютоставшийся растворительдо получения сухого и сыпучего
сорбента.
Полученный сорбент аккуратно просеиваютдля получения фракции с размером частиц от 180 до
250 мкм [или от 250 до315 мкм для колонки по 6.3.1.1. перечисление d)].
П р и м е ч а н и е — Допускается использовать другие способы удаления остатка растворителя, напри
мер выдерживание 1 — 2ч в сушильном шкафу при температуре 60 ’С.
6.3.2.3 Метод заполнения колонки
Метод заполнения колонки сорбентом должен обеспечивать получение хроматографических ко лонок
с воспроизводимыми параметрами. Для облегчения заполнения один конец колонки можно со-
4