ГОСТ 32841—2014
Приложение А
(рекомендуемое)
Порядок подготовки хроматографической колонки
и определение ее эффективности
А.1 Подготовка хроматографической колонки
Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и. не подсоединяя к детектору, конди
ционируют в потоке газа-носителя со скоростью 40 см3/мин в режиме программирования температуры со скоро
стью 6 ’С/мин до температуры 170 "С и выдерживают еще 1 ч при конечной температуре. После охлаждения
выходной конец колонки подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей тем
пературе термостата колонок в соответствии с указаниями производителя.
А.2 Контрольное определение
Для определения отсутствия загрязнения аналитической системы и хроматографической колонки, а также
контроля чистоты используемых посуды, реактивов и материалов после вывода прибора на заданный режим в
течение 30 мин перед проведением серии определений проводят измерение градуировочного раствора № 1 (см.
таблицу 2) в условиях, указанных в 7.2.
Критерием готовности аналитической системы является отсутствие на контрольной хроматограмме пиков
посторонних веществ. В случав наличия пиков посторонних веществ проводят кондиционирование колонки или
заменяют колонку на новую. При обнаружении посторонних пиков необходимо поднять температуру колонки,
испарителя и переходной камеры до 150 "С и поддерживать ее от 30 до 60 мин для ускоренного элюирования
высококипящих компонентов.
Дрейф базовой линии, определяемый как наибольшее смешение сигнала нулевой линии после 30 мин. не
должен превышать 20 %от высоты пика, соответствующего массовой доле этанола в градуировочном растворе.
А.З Оценка эффективности разделения
Разрешение пиков проверяют для каждой новой колонки при ее установке по пробной хроматограмме кон
трольного раствора, содержащего добавку изомасляного альдегида, в количестве 0.1 % от массовой доли этано ла.
Раствор готовят аналогично процедуре, описанной в 8.1.
Степень разделения этанола и изомасляного альдегида вычисляют по ГОСТ 17567.
Для получения необходимой степени разделения эффективность хроматографической колонки (л) по эта
нолу должна быть не менее 300. Эффективность хроматографической колонки определяют в соответствии с
ГОСТ 17567.
В дальнейшем подготовку и кондиционирование колонки проводят в случае снижения разделительной спо
собности колонки.
11