ГОСТ 32841—2014
X,
— аттестованное значение массовой доли этанола в / ом градуировочном растворе. %;
/— индекс переменой;
т —
количество пар точек.
Градуировочную характеристику, вычисленную методом наименьших квадратов, считают ли
нейной и приемлемой, если значение квадрата коэффициента корреляции Я составляет не менее
0.995.
Градуировочную характеристику строят заново в случае замены оборудования, колонки, партий
реактивов, условий хроматографических измерений, при неудовлетворительных результатах опера
тивного контроля или контроля стабильности градуировочной характеристики, но не реже одного раза в
месяц.
8.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Проводят измерения двух градуировочных растворов, приготовленных по 8.1. с массовой долей
этанола близкой к началу и концу диапазона измерений как указано в 8.4.
Градуировочная характеристика считается стабильной, если для обеих градуировочных раство
ров выполняется условие
X
где
Хим
— значение массовой доли этанола в градуировочном растворе, найденное по градуировоч
ной характеристике. %;
Хгр — значение массовой доли этанола в этом же градуировочном растворе, вычисляемое по
формуле (1). %;
±
5 — границы относительной погрешности измерений (показатель точности методики). % (см.
таблицу 3).
Если условие (6) не выполняется для одного контрольного образца, то процедуру контроля по
вторяют. В случае повторного невыполнения указанного условия градуировку хроматографа проводят
заново.
Если условие (6) не выполняется для двух контрольных образцов, то градуировку хроматографа
проводят заново.
8.4 Проведение измерений
8.4.1 С помощью микрошприца в инжектор хроматографа вводят 1 мм3подготовленной пробы и
проводят измерения в соответствии с 7.2.
8.4.2 Проводят измерения двух проб в условиях повторяемости в соответствии с требованиям
ГОСТ ИСО 5725-1, регистрируют на хроматограммах пики, соответствующие времени выхода этано ла.
найденного при измерении градуировочных растворов (см. 8.2), и вычисляют среднее значение
площади пиков по формуле (2).
8.4.3 Определяют и регистрируют время удерживания этанола, соответствующее времени его
удерживания в градуировочных растворах.
Отклонение значений относительного времени удерживания этанола, полученного при измере
нии проб, от значений относительного времени удерживания, полученных при измерении градуиро
вочных растворов, не должны отличаться более чем на 0.005.
Относительное время удерживания Я, определяют с помощью программного обеспечения или
по ГОСТ 17567.
8.4.4 Определяемое в пробе содержание этанола должно находиться в диапазоне концентраций
градуировочной характеристики.
Если массовая концентрация этанола в ароматобразующем веществе настолько велика, что
высота соответствующего пика выходит за верхний диапазон градуировочной характеристики, то
пробу разбавляют в виале в таком массовом соотношении, чтобы значение массовой доли этанола в
пробе не превышало верхней границы диапазона измерений, и повторяют измерения.
В этом случае при вычислении по формуле (7) учитывают величину коэффициента разбавления
F.
6
X-
’’ip
-•100 £0,5-6,
( )
6