ГОСТ 20996.1—2014
Примечания
1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и
материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных подругим нормативным документам при условии
обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений.
6.2 Метод измерений
Метод основан на реакции осаждения селена гидроксиламином солянокислым и взвешивании
полученного осадка селена.
6.3 Подготовка к выполнению измерений
6.3.1 При приготовлении раствора мочевины массовой концентрации 300 г/дм3 навеску соли
массой 30,00 г растворяют в 80 см3воды.
6.3.2 При приготовлении раствора гидроксиламина массовой концентрации 100 г/дм3 навеску
соли массой 10,00 г растворяют в 90 см3воды.
6.4 Выполнение измерений
Навеску селена массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
от 50 до 55 см3соляной кислоты и от 5 до 7 см3азотной кислоты, и выдерживают в течение 2 - 3 ч в
теплом месте, не давая кипеть раствору. Для проверки полноты разложения по истечении указанного
времени приливают 1 - 2 см3 азотной кислоты. Если при этом не будет наблюдаться выделение
оксидов азота, то разложение считают законченным. В противном случае вновь приливают 1 -2 см3
азотной кислоты и выдерживают раствор в течение 1 - 2 ч.
Затем приливают от 50 до 60 см3 воды, перемешивают и фильтруют нерастворимый остаток
через плотный фильтр «синяя лента» с фильтробумажной массой. Фильтр с осадком промывают 5 -6
раз горячей водой.
Фильтрат с промывными водами собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3. Доводят
объем фильтрата водой до 180 - 200 см3, приливают от 30 до 35 см3раствора мочевины, нагревают до
кипения, приливают от 40 до 50 см3 соляной кислоты, 30 - 35 см3 раствора гидроксиламина,
перемешивают и выдерживают на водяной бане в течение 1,5 - 2 ч до полной коагуляции осадка.
Проверяют полноту осаждения селена, приливая в раствор от 5 до 10 см3 раствора
гидроксиламина. В случае появления осадка селена раствор слабо кипятят и повторяют проверку
полноты осаждения.
Осадок селена отфильтровывают через предварительно взвешенный фильтрующий тигель и
промывают от пяти до шести раз горячей водой, 2 -3 раза спиртом.
Тигель с осадком помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре от 105 °С до
110 °С в течение 1 ч. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание и взвешивание осадка
повторяют до получения постоянной массы.
6.5 Обработка результатов измерений
Массовую долю селена X , %, при использовании гравиметрического метода вычисляют по
формуле
Х =
(т2- т {)
100
,
т
(
3
)
где т2 ~ масса тигля с осадком селена, г;
mi - масса тигля, г;
т - масса навески селена, г.
6.6 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение трех параллельных
определений при условии, что разность между наибольшим и наименьшим результатами в условиях
повторяемости при доверительной вероятности Р - 0,95не превышает значений предела
повторяемости г, приведенных в таблице 1.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений
превышает значение предела повторяемости, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО
5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
6.7 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не
должны превышать значений предела воспроизводимости R, приведенных в таблице 1. В этом
случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При
невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
6.8 При разногласиях в оценке массовой доли селена применяют йодометрический метод.
5