ГОСТ 20996.1—2014
После охлаждения приливают постепенно при перемешивании от 21 до 23 см3 тиосульфата
натрия, от 2 до 3 см3 йодистого калия, от 2 до 3 см3 раствора крахмала массовой концентрации 5
г/дм3и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски
раствора.
5.4.2 Определение селена при массовой доле выше 99,5 % до 99,98 %
Навеску селена массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью
250 см5, приливают от 10 до 15 см3 соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты, накрывают
часовым стеклом или стеклянной пластинкой и нагревают до растворения селена при температуре от
60 °С до 70 °С.
Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой, прибавляют от 80 до 100 см3 горячей воды,
добавляют 4 - 4,5 г мочевины и перемешивают.
Через 20 мин раствор охлаждают и нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроксида
натрия до щелочной реакции. К раствору приливают от 20 до 25 см3серной кислоты, разбавленной
1:1 и охлаждают.
После охлаждения приливают постепенно при перемешивании от 21 до 23 см3 тиосульфата
натрия, 2 - 3 см3 йодистого калия, 2 - 3 см3 раствора крахмала массовой концентрацией 5 г/дм3и
титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски раствора.
5.5 Обработка результатов измерений
X , %, при использовании
йодометрического метода вычисляют по
Массовую долю селена,
формуле
С У Ш
т
(
2
)
где
С
- массовая концентрация раствора тиосульфата натрия по селену, г/см3;
V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;
т - масса навески селена, г.
5.6 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение трех параллельных
определений при условии, что разность между наибольшим и наименьшим результатами в условиях
повторяемости при доверительной вероятности Р - 0,95не превышает значений предела
повторяемости г, приведенных в таблице 1.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений
превышает значение предела повторяемости, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО
5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
5.7 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не
должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1. В этом случае за
окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При
невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
6 Гравиметрический метод
6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные
устройства:
- шкаф сушильный лабораторный;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру
нагрева до 350 °С;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- тигли фильтрующие типа ТФ32-ПОР16 по ГОСТ 25336;
- колбы Кн-2—250—19/26, Кн-2-500-29/32 по ГОСТ 25336;
- эксикатор 2-100 по ГОСТ 25336;
- баню водяную;
- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456;
- карбамид по ГОСТ 6691;
- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026, марок Ф, ФС;
- фильтры обеззоленные по [3] или аналогичные.
4