ГОСТ 20996.1—2014
5.2 Метод измерений
Метод йодометрического титрования основан на реакции образования селенопентатионата
натрия при взаимодействии селенистой кислоты и тиосульфата натрия. Выделившийся йод титруют
раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.
5.3 Подготовка к выполнению измерений
5.3.1 Для приготовления раствора крахмала массовой концентрацией 5 г/дм3 навеску крахмала
массой 0,5 г размешивают в 10 см3воды до получения однородной кашицы, смесь медленно сливают
при перемешивании в 90 см3 кипящей воды и кипятят в течение 2 - 3 мин, охлаждают. Раствор
следует применять свежеприготовленным.
5.3.2 При приготовлении раствора йодистого калия массовой концентрации 50 г/дм3 навеску
соли йодистого калия (предварительно высушенную до постоянной массы при температуре не выше
110 °С) массой 5,00 г растворяют в 90 см3 свежепрокипяченной воды. Раствор следует применять
свежеприготовленным.
5.3.3 При приготовлении раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной
концентрации 0,2 моль/дм3 навеску соли массой 49,6 г помещают в коническую колбу вместимостью
500 см3, приливают 200 см3прокипяченной воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки прокипяченной охлажденной водой и перемешивают. Раствор
выдерживают перед употреблением в течение 6 -7 суток.
Допускается готовить растворы серноватистокислого натрия из соответствующих стандарт-
титров согласно инструкции по их приготовлению.
5.3.4 Установление массовой концентрации раствора тиосульфата натрия
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом:
навеску селена массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают от 10
до 12 см3 соляной кислоты, 1 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают
до растворения навески. Стекло снимают, обмывают его над колбой водой, приливают от 80 до 100
см3 горячей воды, добавляют 4 - 4,5 г мочевины и перемешивают.
Через 20 мин раствор охлаждают в проточной воде и нейтрализуют по фенолфталеину
раствором гидроксида натрия до щелочной реакции. К раствору приливают от 20 до 25 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:1 и охлаждают.
После охлаждения приливают постепенно при перемешивании от 21 до 23 см3 тиосульфата
натрия, от 2 до 3 см3 йодистого калия, от 2 до 3 см3 раствора крахмала, массовой концентрацией 5
г/дм3и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски
раствора.
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия С, выраженную в граммах селена на
1 см3раствора, г/см3, вычисляют по формуле
(
1
)
где т - масса навески селена, г;
V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, с учетом
контрольного опыта, см3.
5.4 Выполнение измерений
5.4.1 Определение селена при массовой доле от 97,0 % до 99,5 %
Навеску селена массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью
250 см3, приливают от 10 до 15 см3 соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты, накрывают
часовым стеклом или стеклянной пластинкой и нагревают до растворения селена при температуре от
60 °С до 70 °С. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой и осторожно выпаривают раствор на
теплом месте (водяной бане) до влажного остатка.
Приливают от 30 до 35 см3 соляной кислоты, добавляют от 60 до 80 см3 воды, немного
фильтробумажной массы и 2 - 2,5 г гидроксиламина солянокислого. Перемешивают и оставляют на 2
- 3 ч в теплом месте плиты до коагуляции осадка.
Осадок отфильтровывают через фильтр с фильтробумажной массой, промывают 2 - 3раза
горячим раствором соляной кислоты, разбавленной 1:9 и 6 - 8 раз горячей водой.
Осадок селена вместе с фильтром переносят в колбу, в которой проводили осаждение,
прибавляют от 15 до 20 см3соляной кислоты и 1 см3азотной кислоты и нагревают на водяной бане до
растворения осадка. К полученному раствору приливают от 80 до 100 см3 горячей воды,
добавляют 4 - 4,5 г мочевины и перемешивают.
Через 20 мин раствор охлаждают и нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроксида
натрия до щелочной реакции. К раствору приливают от 20 до 25 см3 серной кислоты, разбавленной
1:1 и охлаждают.
3