ГОСТ 32598—2013
- Метод определения путем измерения дифференциальной электропроводности, см. 8.4.3;
- Метод определения путем спектрометрии поглощения инфракрасных лучей, см. В.4.4.
Могут быть использованы другие методы (например, кулонометрический метод), если их чувствительность
не менее указанных выше.
В каждом случае величина поправки холостого опыта должна быть определена в соответствии с 8.4.5.
В.4.2 Метод с использованием гидроокиси тетрабутиламмония
В.4.2.1 Поглощение выработаннойдвуокиси углерода (углекислого газа) раствором этаноламина. Нейтрали
зация кислотности, полученной в итоге, стандартным (метановым) раствором гидроокиси тетрабутиламмония и
определение содержания углерода.
Точность результатов измерений *0.01 мг/дм*.
В.4.3 Метод определения путем измерения дифференциальной электропроводности
В.4.3.1 Измерение разницы электропроводности раствора гидроокиси натрия перед и до поглощения выра
ботанной двуокиси углерода (углекислого газа).
Точность результатов измерений ^0.02 мг/дм*.
В.4.4 Метод определения путем спектрометрии поглощения инфракрасных лучей
В.4.4.1 Прямое (непосредственное) определение содержания углерода путем автоматического анализа по
глощения инфракрасных лучей выработанной двуокиси углерода (углекислого газа).
Устройство обычно включает механизм сгорания, описанный в разделе В.З.
Точность результатов измерений *0,01 мг/дм2.
В.4.5 Определение величины поправки холостого опыта
В.4.5.1 Величина заготовки должна быть определена в начале испытания или в процессе испытаний.
Величина заготовки, выраженная в мг/дм2,должна быть вычтена из индивидуальных измерений каждого об
разца для испытания.
Процедура;
- отрезают образец для испытания такой длины, чтобы его внутренняя площадь поверхности была не менее
2000 мм*:
- полностью опускают его в ванну с 50 %-ным (v/v) раствором азотной кислоты и выдерживают его там не ме
нее 30 с так. чтобы он был протравлен и с внутренней, и с наружной стороны.
- вынимают образец для испытания из ванны, используя щипцы, и промывают его под проточной водой, за
тем под дистиллированной водой и в конце опускают на 2—3 мин в ванну с дистиллированной водой температурой
не менее 80 *С;
- образец хранят его в эксикаторе, содержащем поддоны гидроокиси натрия, до времени измерения:
- определяют площадь внутренней поверхности образца для испытания от значения среднего внутреннего
диаметра и длины образца, измеренных с точностью 0.1 мм.
- используют метод определения содержания углерода, отобранный для испытаний в соответствии с 8.4.2,
8.4.3 или 8.4.4.
Величиной заготовки будет среднее значение величин, полученных от двух образцов для испытания.
При удовлетворительной подготовке величина поправки холостого опыта получается не более 0.02 мг/дм!.
Если получены большие величины, то подготовка образца для испытания и механизм заготовки должны быть про
верены.
В.5 Результаты
В.5.1 Какой бы метод не использовался, величина содержания углеродадолжна быть выражена а мг/дм2 как
среднее арифметическое от величин, полученных при испытании двух образцов.
В.6 Контроль точности
В.6.1 Аппаратура должна быть проверена в начале испытания, а затем минимум один раз в день при непре
рывном использовании, применяя образцы D-manmtol известной пробы (анализа), исключая случаи, если использу
ется спектрометрия поглощения инфракрасных лучей, когда проверка альтернативно может проводиться с С02в
соответствии с инструкциями производителя. Тем не менее при использовании спектрометра поглощения инфрак
расных лучей аппаратурадля испытания должна быть проверена по крайней мере дважды в год и после 1000 изме
рений при непрерывном использовании, применяя образцы D-mannitol известной пробы (анализа).
18