ГОСТ 32308-2013
Если анализируют образцы с массовой долей жира более 5 %, определенной по ГОСТ 23042, то
полученный экстракт подвергают дополнительной очистке на колонке для обезжиривания. Сухой оста
ток, полученный по 6.5.1 растворяют в 10 см3 гексана, переносят на колонку, подготовленную по 6.4. и
элюируют пестициды с помощью 110 см3смеси бензола с гексаном в соотношении 4:7 со скоростью одна
капля в секунду. Элюат обезвоживают, пропуская через слой безводного сульфата натрия, и от гоняют
растворитель досуха.
6.5.3Сухой очищенный остаток по 6.5.2 растворяют в 1-10 см3гексана в зависимости от чувстви
тельности используемого детектора и 1ми3полученного раствора вносят микрошприцем в хроматограф.
7 Проведение измерений
В соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа проводят его включение,
устанавливая давление газа на входном манометре хроматографа 5 МПа. В соответствии с характери
стиками хроматографа задают программируемый метод анализа. Для хроматографа с электронозах
ватным детектором и капиллярной колонкой выставляют параметры: повышение температуры колонки в
термостате от 100 °С до 180 °С - со скоростью 30 °С/мин; до 260 °С - со скоростью 10 °С/мин; тем
пература инжектора - 260 °С, детектора - 300 °С; поток аэота - 20 см3/мин; деление потока - 1 : 100:
время анализа 20 мин; ввод -1 мм3 пробы.
До измерения опытных образцов проводят калибровку метода. Для этого в хроматограф в авто
матическом режиме в соответствии с заданной программой вводят 1 мм3 раствора 3 с содержанием
пестицида 0,01 мкг/см3в гексане.
Для промывки шприца в автосамплере и очистки капиллярной колонки хроматографа применяют
последовательное введение этилового спирта, этилацетата и гексана. Чистоту колонки оценивают по
отсутствию пиков поглощения с временем выхода, соответствующего определяемым пестицидам при
введении в хроматограф 1 мм3 чистого гексана.
В таблицу автоматического обсчета результатов автоматической программы анализа вносят уста
новленные времена выхода пиков для каждого пестицида с отклонением
±
0,2 мин. Калибровку про
веряют и сверяют с ранее полученными калибровками ежедневно, а также после выполнения подряд
более десяти анализов.
Для уточнения времени выхода пика для каждого пестицида используют метод внутреннего стан
дарта.
Для этого в раствор пробы вносят хлорорганический пестицид с известной массовой концентра
цией. превышающей в 5-10 раз уровень его содержания в пробе, и проводят хроматографирование,
устанавливая время выхода нового более интенсивного пика, соответствующего времени выхода вве
денного пестицида.
Для анализа сомнительных проб с низким содержанием остаточных количеств пестицидов про
водят повторное хроматографирование, используя для анализа сконцентрированные в 2-10 раз рас
творы. полученные по 6.5.3. или используют хромато-масс-спектрометрический анализ. Разбавлением
подбирают такую концентрацию пестицидов, при которой мелкие пики обсчитываются автоматической
программой.
Анализ испытуемой пробы проводят в автоматическом режиме по заданной программе в соответ
ствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа, записывая хроматограмму.
8 Обработка результатов
8.1 Массовую долю каждого пестицида X, мг/кг продукта, вычисляют по формуле
где А - масса пестицидов в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;
S2 - площадь пика в исследуемой пробе, уел. ед.;
V2 - общий объем экстракта после упаривания, см3;
S, - площадь пика стандартного раствора пестицидов, введенных в хроматограф, уел. ед.;
V, - объем пробы, введенный в хроматограф, см ,
т - масса исследуемой пробы, г.
W - m
(
1
)
5