ГОСТ 32308-2013
1770 и доводят гексаном до метки. Хранят основные растворы хлорорганических пестицидов в колбах
с притертой пробкой герметично укупоренными в холодильнике в течение 6 мес.
6.1.2 Приготовление градуировочных растворов пестицидов массовой концентрации 1,0;
0,1 и 0,01 мкг/см3
Из основных растворов отдельно для каждого готовят градуировочные растворы массовых кон
центраций; 1,0 мкг/см3{раствор 1). 0,1 мкг/см3(раствор 2) и 0,01 мкг/см3(раствор 3).
Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 переносят пипеткой соответственно 1,0 см3
(для раствора 1) и 0.1 см3(для раствора 2) основного раствора пестицида и доводят объем раствора
до метки гексаном.
Для приготовления градуировочного раствора 3 массовой концентрации 0,01 мкг/см3 в мерную
колбу вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770 переносят 1,0 см3 градуировочного раствора 1 и доводят до
метки гексаном.
Хранят градуировочные растворы хлорорганических пестицидов герметично укупоренными в сте
клянной емкости в холодильнике в течение 6 мес.
Допускается использование готовых стандартных растворов хлорорганических пестицидов.
6.2 Приготовление 1 %-ного раствора гидрокарбоната натрия
1г гидрокарбоната натрия растворяют в 99 см3дистиллированной воды в мерной колбе объемом
100 см3по ГОСТ 25336.
6.3 Очистка силикагеля АСК
В химический стакан по ГОСТ25336 насыпают силикагель, заливают гексаном и перемешивают, гек
сан сливают. Промывку повторяют три раза. Промытый силикагель прокаливают в сушильном шкафу при
температуре (180 ♦5) °С в течение 2 ч. Хранят в плотно закрытой стеклянной емкости в течение 6 мес.
6.4 Подготовка хроматографической колонки для обезжиривания
В стеклянную хроматографическую колонку помещают на пористую стеклянную перегородку си
ликагель АСК на высоту (26,0
±
0,5) см, уплотняют постукиванием по колонке. Затем помешают сили
кагель, предварительно пропитанный серной кислотой по ГОСТ 4204 в отношении 4:1 (по массе) на 3
см. далее насыпают безводный сульфат натрия слоем (1,0
±
0.5) см. Через колонку пропускают 30 см3
гексана и отжимают резиновой грушей. Эффективность колонки проверяют, внося5 см3смеси
хлорорганических пестицидов с концентрацией в пределах 0.1-0.2 мкг/см3.Дают возможность раствору
впитаться в колонку, а затем элюируют пестициды 50 см3гексана со скоростью одна капля в секунду.
Элюат с помощью роторного вакуумного испарителя полностью отгоняют при температуре 40 °С.
К сухому остатку пипеткойдобавляют 10 см3гексана, стенки колбы роторного испарителя ополаскивают
растворителем, закрывают притертой пробкой и встряхивают, затем аликвотную часть раствора (1 мм3)
вводят в хроматограф и проводят измерения. При определении не менее 90 % от внесенного количе
ства пестицидов сорбент можно считать пригодным для работы, а колонку использовать для анализа.
При поступлении новой партии силикагеля проверяют его эффективность, как описано в 6.4.
6.5 Подготовка пробы
6.5.1 Экстракция хлорорганических пестицидов
Пробы массой 50.0 г помешают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3
и заливают 100 см3этилацетата. Содержимое колбы перемешивают в течение 20 мин вручную или на
аппарате для встряхивания. Экстракт декантируют в круглодонную колбу, пропуская через слой безво
дного сульфата натрия. Экстракцию повторяют еще 2 раза. Экстракт объединяют и концентрируют с
помощью роторного испарителя досуха при температуре водяной бани испарителя 40-45 °С.
6.5.2 Очистка экстракта
Сухой остаток количественно переносят с помощью 5 см3гексана в делительную воронку вмести
мостью 100 см3, добавляют 5 см3концентрированной серной кислоты, и содержимое воронки осторож но
встряхивают несколько раз. избегая эмульгирования смеси. После разделения слоев нижний сильно
окрашенный слой кислоты сливают иутилизируют. Очистку экстракта повторяют 2-4 раза до получения
прозрачного бесцветного верхнего гексанового слоя. Очищенный экстракт промывают дважды 1%-ным
раствором гидрокарбоната натрия порциями по 5 см3, а затем дистиллированной водой до нейтраль
ной реакции промывных вод, проверяя универсальной (индикаторной) бумагой. Гексановый раствор
количественно переносят в колбу грушевидной формы вместимостью 25 см3 и отгоняют растворители на
роторном испарителе досуха при температуре водяной бани испарителя 40 °С - 45 °С.
4