ГОСТ 33033—2014
6.1.3.2 Устанавливаютсамоенизкоетребуемоедавление ивключаютнагрев. Одновременно под
ключают температурный датчик к самописцу.
6.1.3.3 Равновесиедостигается, когда при постоянномдавлении фиксируется постоянная темпе
ратуракипения. Необходимоизбегатьбурления впроцессекипячения. Крометого, вохладителедолжна
произойтиполнаяконденсация. При определениидавленияпара утвердыхвеществснизкой температу
рой плавления нужно избегать блокировки холодильника.
6.1.3.4 После фиксирования данной точки равновесия устанавливают более высокое давление.
Процесс продолжаютдо достижениядавления 105 Па (всего примерно от 5 до 10точек измерения). Для
проверки точки равновесия следует повторить процедуру при снижающемся давлении.
6.2 Статический метод
6.2.1 Принцип
В статическом методе (5] давление пара при термодинамическом равновесии определяют при
однойопределеннойтемпературе. Этот метод применим для чистыхвеществ, многокомпонентныхжид
костей итвердых веществ вдиапазоне от 10до 106 Па. а при соблюдении особой тщательности также в
диапазоне от 1до 10 Па.
6.2.2 Оборудование
Оборудование состоит из термостатирующей ванны (погрешность измерения температуры
± 0.2К), сосудадляобразца.подключенногок вакуум-проводу.манометраисистемыдля регулирования
давления. Камера для проб (рисунокЗа) подключена к вакуум-проводучерез клапан и дифференциаль
ный манометр(U-образнаятрубка, содержащаяподходящую манометрическую жидкость), которыйслу
жит в качестве нулевого индикатора. Ртуть, силиконы и фталаты являются пригодными для
использования вдифференциальном манометре, в зависимостиотдиапазона давления ихимического
поведения тестируемого вещества. Однако из природоохранных соображений использования ртути
следует избегать. Тестируемое вещество не должно заметно растворяться или реагировать с жидкос
тью в U-образной трубке.
Вместо U-образной трубки можетбыть использован манометр (рисунок 36). Манометрможет быть
заполнен ртутью в диапазоне от нормального давления до 102 Па. а силиконовые жидкости и фталаты
пригодны при давлении ниже 102 Па вплоть до 10 Па. Существуют и другие типы датчиков давления,
которые могут быть использованы при давлении ниже 102 Па. а нагреваемые мембранные маномет ры
— даже ниже 10~’ Па. Температуру измеряютна внешней стенкесодержащего образецсосуда илив
сосуде.
6.2.3 Процедура теста
Используя оборудование, приведенное на рисунке За. U-образную трубку заполняют выбранной
жидкостью, предварительно дегазированной при повышенной температуре. Тестируемое вещество
помещают в прибор и дегазируютпри пониженной температуре. В случае многокомпонентного образца
температура должна быть достаточно низкой, чтобы исключить изменения в его составе. Равновесие
может бытьустановлено болеебыстро при помешивании. Образец можноохладитьжидким азотом или
сухим льдом, но необходимо тщательно избегать конденсации воздуха или рабочей жидкости насоса.
Дляудаления воздуха проводят всасывание втечение несколькихминутпри открытом клапаненадсосу
дом с образцом. При необходимости процесс дегазирования повторяют несколько раз.
Когда образец нагревается при закрытом клапане, давление пара увеличивается. Это приводит к
изменению равновесия жидкости в U-трубке. Чтобы его компенсировать, в прибор подают азот или воз
дух до тех пор, пока показание дифференциального манометра не будет снова на нуле. Необходимое
для этого давление может быть считано с манометра или прибора более высокой точности. Это давле
ние соответствует давлению пара вещества при температуре измерения. В приборе, показанном на
рисунке ЗЬ. давление пара считывается непосредственно.
Давление пара определяютчерезнебольшие интервалы температуры (всего 5—10 точек измере
ния) вплоть до необходимого температурного максимума.
Для проверки необходимо повторить низкотемпературное считывание результатов. Если величи
ны. полученные при повторном считывании, не совпадаютс кривой, полученной при возрастающихтем
пературах. это может являться следствием одной из следующих причин:
- образец все еще содержитвоздух (например, в случаеоченьвязкихматериалов) или низкокипя-
щие вещества, выделяющиеся в процессе нагревания;
- вещество претерпеваетхимическую реакцию в исследуемом температурном диапазоне (напри
мер. разложение, полимеризация).
4