ГОСТ 33033—2014
6.6 Эффузионный метод (изотермическая гравиметрия)
6.6.1 Принцип
Метод основан на определении показателей ускоренной интенсивности парообразования тести
руемого вещества при повышенной температуре и нормальном давлении с использованием термогра
виметрии (10. 15—20].
Интенсивность парообразования vT оценивают в процессе медленного течения выбранного ком
понента в атмосфере инертногогаза. При этом отслеживаютпотерю массы в определенных интервалах
температуры 7 по Кельвину через определенные промежутки времени. Давление пара рг вычисляют
из величин vT, используя линейную зависимость между логарифмом давления пара и логарифмом
интенсивностипарообразования. При необходимости можнопровестиэкстраполяциюдля температуры
20 °Си25 “Спри помощи регрессионногоанализа lgР,и 1/7. Этот методприменимдля веществ снизким
давлением пара Ю~10 Па (10~12 мБар) и с чистотой максимально близкой к 100 %. для исключения
неправильной интерпретации потери массы.
6.6.2 Оборудование
Общий принципдля осуществления эффузионногометода (изотермическойгравиметрии)показан
на рисунке 7.
Рисунок 7 — Схема установки для эффузионного метода (изотермической гравиметрии)
Пластина собразцом, помещенная на микровесы в камере с контролируемой температурой, кача
ется в токеосушенного азота, который относит испарившиеся молекулытестируемого вещества. После
выхода из каморы поток газа очищается на сорбционном устройстве.
6.6.3 Процедура теста
Тестируемое вещество наносят гомогенным слоем к поверхности зерненой стеклянной пластины.
В случав твердых веществ, пластину равномерно смачивают раствором вещества в соответствующем
растворителе и высушиваютв инертной атмосфере. Для проведения измерений пластинустонким сло
ем образца подвешивают в термогравиметрический анализатор и затем непрерывноопределяютпоте
рю массы образца как функцию времени.
8