ГОСТ 33033—2014
6.7.3 Процедура теста
Скорость потока вытекающего газа-носителя измеряют при комнатной температуре. Скорость
потока в течениеэксперимента частопроверяют, чтобы гарантировать, чтообщий объем газа-носителя
контролируютточно. Предпочтительнее непрерывный мониторинг с использованием массового расхо
домера. Насыщениегазовойфазы можетпотребовать значительного времениконтакта и. следователь
но. совсем низких скоростей газового потока [25].
В конце эксперимента фронтальную и резервную секции сорбента анализируют отдельно. В каж
дой секции вещество десорбируют, добавляя растворитель. Полученные растворы анализируют коли
чественно. определяя массу десорбированного вещества из каждой секции. Выбор аналитического
метода (а также выбор сорбента и десорбирующего растворителя), определяется природой тестируе
мого вещества. Эффективность десорбции определяют вводя (инжектируя) известное количество
образца в сорбент, десорбируя его и определяя выход полученного вещества. Особенно важно прове
рять эффективность десорбции при или около концентрации образца в условиях опыта.
Для гарантии насыщения газа-носителя тестируемым веществом используют три различные ско
рости газового потока. Если рассчитанное давление пара не демонстрирует зависимость от скорости
потока, то считают, что газ насыщен.
Давление пара вычисляют по уравнению
- WRTт
где р — давление пара, Па;
W— масса испарившегося тестируемого вещества, г;
V— объем насыщенного газа, м3:
R — универсальная газовая постоянная. 8.314 Дж моль-1 К-1;
Т— температура. К;
М — молярная масса тестируемого вещества, г моль1.
Измеренныеобъемыдолжны бытьскорректированысучетом разницыдавленияи температуррас
ходомера и сатуратора.
6.8 Метод вращающегося ротора
6.8.1 Принцип
Этот метод использует вращающийся ротор вязкостного вакуометра. в котором измеряющим эле
ментом является небольшой стальной шар. подвешенный в магнитном поле, и раскручивающийся вра
щающим его полем [26—27]. Воспринимающая катушка позволяет измерить скорость вращения. Когда
шар достигает заданного числа оборотов, обычно около 400 оборотов в секунду, снабжение энергией
прекращают, и происходитторможение засчетсилы трения газа. Падение скорости вращения измеряют
как функцию времени. Давление пара выводится из зависящего от давления замедления скорости
стального шара. Рекомендуемый диапазон давления от 10-4 до 0,5 Па.
6.8.2 Оборудование
Схематически экспериментальная установка показана на рисунке 11. Измерительная головка
установлена в термостатируемой камере, отрегулированной в пределах 0.1 °С. Сосуд собразцом уста
новленв отдельнойкамере, такжеотрегулированной впределах0.1 °С. Все другие частиустановки под
держиваются при более высокой температуре, чтобы предотвратить конденсацию. Весь прибор
подключен к высоковакуумной системе.
А
— сенсорная головка вращающеюся ротора;
В
— ячейка с образцом; С — термостат, О — соединение
с вакуумом (турбо насос); £ — воздушный термостат
Рисунок 11 — Схема установки для метода враща
ющегося ротора
11