ГОСТ 32630-2014
-фенолы (например фенол,2-нитрофенол, 4-нитроофенол.пентахлорфенол.2.4,6-
трихлорфенол. 1-нафтол);
- производные фенилмочевины (например изопротурон. монолинурон, пенцикурон);
- пигментные красители (например кислотный желтый 219. основный синий 41. прямой красный
81);
- лолиароматические углеводороды (например аценафтен. нафталин);
- 1.3.5-триазимовые гербициды (например прометрин. пролазил. симаэин, тербутрин);
- производные триазола (например тебуконазол. триадимефон, триадименол, триапентенол).
3.2.2 Метод не применим для веществ, которые вступают в реакцию либо с элюентом
(подвижной фазой), либо с неподвижной фазой.
Метод также не применим для веществ, которые особым образом реагируют с неорганическими
компонентами (например, с образованием кластерных комплексов с глинистыми минералами).
Метод не может работать для поверхностно активных веществ, неорганических соединений,
сильнх органических кислот и оснований, а также органических кислот и оснований средней силы.
Значение log Кх можно определять в диапазоне от 1.5 до 5.0. Ионизируемые вещества необходимо
измерять с использованием буферной подвижной фазы, но при этом следует принимать меры
предосторожности во избежание осаждения компонентов буферного раствора или испытуемого
вещества.
3.2.3 Испытуемые вещества
Перед использованием метода, описанного в настоящем стандарте, должны быть известны
структурная формула, химическая чистота и. в случае необходимости, константа диссоциации
испытуемого вещества. Также полезной является информация о растворимости в воде и органических
растворителях, коэффициенте распределения в системе октанол-вода и способности к гидролизу
исследуемых веществ.
3.2.4 Стандартные химические вещества
Для установления корреляции данных между временем удерживания и коэффициентом
адсорбции
Кос
испытуемого вещества должен быть построен калибровочный график зависимости log
от log
к’.
На графике необходимо отложить, как минимум, шесть точек, по крайней мере, по одной
выше и ниже от ожидаемого значения испытуемого вещества. Точность метода будет значительно
выше, если будет использоваться стандартное вещество, структура которого соответствует структуре
исследуемого вещества. Если подобные данные о стандартном веществе отсутствуют, то
пользователь должен выбрать подходящее для калибровки вещество из каталога, в котором
приведены различные химические структуры. Вещества, которые могут быть использованы, и
соответствующие значения
Кос
приведены в Приложении А к настоящему стандарту, а именно: в
Таблице А.1 - для образцов осадков сточных вод и в Таблице А.З - для образцов почвы. Выбор
веществ для калибровки должен быть обоснован.
4 Описание метода
4.1 Предварительная оценка коэффициента адсорбции
Коэффициент распределения в системе октанол/вода
{=К<М/)
и.в некоторой степени,
растворимость в воде могут быть использованы в качестве показателей степени адсорбции, особенно
для иеионизированных веществ, и. следовательно, могут быть использованы для предварительного
определения диапазона значений степени адсорбции. Информация о корреляциях указанных
показателей со значением коэффициента адсорбции
Ко:
испытуемого вещества опубликована для
нескольких групп химических веществ [2-8].
4.2 Оборудование
4.2.1 Для проведения экспериментов требуется жидкостный хроматограф, снабженный
безымпульсным насосом и подходящим детектором. Рекомендуют использование специального
устройства (клапана) с петлей-дозатором для инжектирования (ввода) пробы.
4.2.2 Должны использоваться колонки для ВЭЖХ с цианпропильной привитой фазой (например.
Hypersil и Zorbax CN). Предколонка из того же материала может быть установлена между системой
инжектирования и аналитической колонкой. Колонки от разных поставщиков могут различаться по
эффективности разделения. Если в качестве подвижной фазы используется смесь метанол/вода в
соотношении 55% : 45%. могут быть рекомендованы следующие факторы емкости (удерживания)
к’:
log
к’>
0.0 для log
Ксс
= 3,0 и log
к ’>
-0.4 для log Кх = 2.0.
4.3 Мобильные (подвижные) фазы
4.3.1После предварительного тестирования нескольких подвижных фаз были рекомендованы
следующие:
- метанол/вода (55%:45% в объемном соотношении):
4