ГОСТ 32630-2014
6 Критерии качества
6.1 Точность
Обычно коэффициент адсорбции испытуемого вещества определяется с точностью ± 0,5 log
{логарифмической единицы) значения, определенного при наступлении равновесного состояния (см.
Таблицу А.1Приложения А). Более высокой точности можно достичь, если используемые
стандартные вещества структурно соответствуют испытуемому веществу.
6.2 Повторяемость (сходимость)’
С учетом того, что повторяемость означает прецизионность в условиях повторяемости (ГОСТ Р
ИСО 5725). число проведенных измерений должно быть не меньше двух. При этом измерения
должны проводиться одним и тем же оператором, в одной и той же лаборатории, одним и тем
же методом на идентичных объектах испытаний, с использованием одного и того же
оборудования, в пределах короткого промежутка времени. Значения log Кос, полученные в ходе
отдельных измерений, должны лежать в диапазоне 0.25 log (логарифмических единиц).
6.3 Воспроизводимость*
Опыт, накопленный при применении этого метода, свидетельствует о его пригодности для
проведения указанных экспериментов. На основании результатов исследований 48 химических
веществ в образцах почвы (в основном, пестицидов) с применением метода ВЭЖХ. и полученных
достоверных значений К *, коэффициент корреляции составил R = 0.95 [12. 13).
С целью валидации метода, оценки пригодности, воспроизводимости и достоверности метода
были проведены межлабораторные сравнительные испытания с участием 11 лабораторий [14].
Результаты испытаний были получены разными операторами, применяющими один и тот же метод, но
при этом использующими идентичные объекты и различное оборудование. Результаты приведены в
Таблице А.2 Приложения А к настоящему стандарту.
7 Результаты испытаний и отчетность
Отчет должен содержать следующую информацию:
- подлинность испытуемых и стандартных веществ, их химическая чистота, значение рК. если
это актуально;
- описание оборудования и условия проведения эксперимента, например, тип и размеры
аналитической колонки ВЭЖХ (и предколонки).методы детектирования, подвижная фаза
(соотношение компонентов и pH), диапазон температур (для колонки) в процессе измерений;
- значение «мертвого времени», метод, используемый для его определения;
- количество испытуемых и стандартных веществ, вводимых в колонку:
- время удерживания стандартных веществ, используемых для калибровки;
- подробная информация о подобранной прямой линии регрессии (log А’относительно log
Кос)
и
графике линейной регрессии;
- усредненные данные о времени удерживания и расчетное значение
d
log
КСс
для испытуемого
вещества;
- хроматограммы.
Уточнение дано с учетом особенностей межгосударственной стандартизации’
6