ГОСТ 16273.1—2014
селена с каждой серией проб и строят зависимость интенсивности аналитической линии от массовой
доли для каждого определяемого компонента.
При дальнейшейработевыполняют корректировку градуировочных характеристик в
соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра.
3.5.3 Графитовые электроды.
Электроды с кратером и «на конус» вытачивают на заточном станке в соответствии с
действующей инструкцией по эксплуатации.
Т а б л и ц а4 - Аналитические линии компонентов
Определяемый компонентДлина волны, нм
Алюминий
Железо
Медь
308.215 266.039
302.064 259.940
327.396 223.015 282.437
Мышьяк
Ртуть
Свинец283.305
234.984
253.652
266.315 287.331
Теллур238.578 214.726
П р и м е ч а н и е - Допускается применение других длин волн при условии обеспечения
метрологическиххарактеристик, приведенных в настоящем методе.
3.5.4Подготовка образцов сравнения. Образцы для сравнения готовят в соответствии с
приложением А.
Значения массовой доли алюминия, железа, меди, мышьяка, ртути, свинца и теллура в
образцах сравнения состава селена Сл - 10 ♦ Сл - 1, представлены в таблице 5.
Т а б л и ц а 5 - Параметры образцов сравнения
В процентах
Обозначение образца сравнения
массовая доля
Сл 8’Сл 7’Сл 6Сл 5Сл 4Сл 3Сл 2Сл 1
Определяемый
компонент
Сл 10*Сл 9’
Алюминий
Железо
Медь
Мышьяк0.20.10.050.020.010.0050.0020.0010.00050.0002
Ртуть
Свинец
Теллур
’Образцы сравнения применяют для измерений массовой доли мышьяка, свинца и теллура.
3.6 Выполнение измерений
3.6.1 Общие требования к методу измерений в соответствии с ГОСТ 16273.0.
3.6.2 Массовую долю примесей в пробе и образце для контроля определяют параллельно из
двух навесок, снимая по три единичных измерения от каждой навески.
3.6.3 Пробы смешивают с графитом в соотношении 1:1. хлорид натрия (10 % от суммы массы
пробы и графита) - (0.3 г пробы. 0.3 г графита и 0.6 г хлорида натрия) в ступке из органического
стекла.
Подготовленными пробами и образцами сравнения набивают кратеры графитовых электродов
методом погружения.
Примечание - Допускается изменение массы навески проб, графита порошкового и хлорида
натрия при сохранении соотношения 1:1 пробы и графита и хлорида натрия (10 % от суммы массы
пробы и графита).
3.6.4 Одновременно через все стадии подготовки проб к измерениям проводят холостой опыт на
чистоту реактивов и материалов.
П р и м е ч а н и е- Массовая доля определяемых компонентов холостого опыта не должна
превышать нижнюю границу диапазона определяемых содержаний.
3.7 Обработка результатов
3.7.1 Обработку результатов измерений проводят с помощью программного обеспечения по
заданной программе и представляют их в виде массовых долей определяемых компонентов.
3.7.2 За результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух
параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях
4