ГОСТ 16273.1—2014
3.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:
- дифракционный спектрометр типа МФС с анализатором МАЭС;
- шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева от 100®С до 105°С:
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- приспособление для заточки угольных электродов, например, станок модели КП-35. УЗС-6;
- бокс из органического стекла;
- ступку из органического стекла;
- электроды графитовые особой чистоты [1]. марки не ниже ЕС 12. диаметром от 6 мм. длиной
35 - 55 мм, с кратером диаметром 4 мм, глубиной 4 мм и заточенные на конус;
- пинцет из нержавеющей стали;
- колбы мерные 2-50-2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-2—100—13/23ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки 1-2-2-1.1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
При выполнении измерений применяют следующие материалы, растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- спирт этиловый по ГОСТ 18300:
- натрий хлористый по ГОСТ 4233
- графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463:
- алюминий металлический с массовой долей основного вещества 99.9 %;
- железо металлическое с массовой долей основного вещества 99,9 %;
- меди оксид с массовой долей основного вещества 99.9 %;
- мышьяка (III) оксид с массовой долей основного вещества 99,9 %;
- ртути оксид с массовой долей основного вещества 99,9 %;
- свинца оксид с массовой долей основного вещества 99,9 %;
- селен элементарный (2):
- теллур металлический особой чистоты [3].
П р и м е ч а н и я
1 Допускается применение иных средств измерений, утвержденных типов, вспомогательных устройств и
материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных подругой нормативной документации, при
условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике
измерений.
3.4 Метод измерений
Метод основан на измерении интенсивности спектральных линий определяемых компонентов при
сжигании образца из кратера угольногоэлектрода.
3.5 Подготовка к выполнению измерений
3.5.1 Подготовка прибора к измерению
Подготовку прибора к выполнению измерений проводят в соответствии с требованиями
действующей инструкции по эксплуатации спектрометра. Устанавливают рабочие параметры
измерений в соответствии с таблицей 3.
Т а б л и ц а З - Параметры измерений
Параметры измерений,
единицы измерений
Источник возбуждения спектра
Электроды
Ширина щели спектрометра, мм
Параметры показателей измерений
Спектрометр МФС с анализатором МАЭС
Дуга постоянного тока силой от 6 до 8 А
Катод - графитовый электрод, заполненный пробой
Анод - графитовый электрод, заточенный на конус
0.017
Промежуточная диафрагма, мм5
Экспозиция накопления, мс 250
Время экспозиции, с 35
П р и м е ч а н и е - Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в
зависимости оттехническиххарактеристикиспользуемогоспектрометра.
Аналитические линии определяемых компонентов, свободные от спектральных наложений
представлены в таблице 4.
3.5.2 Градуировка спектрометра
Спектрометр градуируют при создании метода с использованием образцов сравнения состава