ГОСТ 16273.1—2014
Приложение А
(рекомендуемое)
Приготовление образцов сравнения состава селена
А.1 Для приготовления основного раствора А состава алюминия с массовой концентрацией 10
мг/см3 навеску алюминия металлического массой 0.500 г помещают в коническую колбу
вместимостью 100 см3, приливают при нагревании 30 см3соляной кислоты, далее соляную кислоту
добавляют порциями до полного растворения, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 50 см3,доливают до метки водой и перемешивают.
А.2 Для приготовления основного раствора Б состава железа с массовой концентрацией 10
мг/см3навеску железа металлического массой 0.5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100
см3, приливают при нагревании 15 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, выдерживают до полного
растворения. Раствор упаривают до влажных солей, добавляют 10 см3соляной кислоты и нагревают до
полного растворения, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки
водой и перемешивают.
А.З Для приготовления основной смеси состава графита порошкового Гр - 1-А с массовой долей
алюминия, железа, меди, мышьяка, ртути, свинца и теллура 1 % в ступку помещают навески
компонентов и аликвотные части растворов ’А’ и "Б’, согласно таблице А.1. Навески перемешивают с
применением этилового спирта из расчета от 1.0 до 1.5 см3 на 1 г смеси до высушивания и
выдерживают в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре от 100 °С до 105 °С.
А.4 Серию смесей состава графита Гр -10 + Гр -1 готовят методом последовательного
разбавления основной смеси Гр - 1-А графитом порошковым. Навески смеси, принятой за основную и
графита порошкового, согласно таблице А.2. помещают в ступку и перемешивают с применением
этилового спирта из расчета от 1 до 1.5 см3 на 1 г смеси до высушивания и выдерживают в
сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре от 100 ®С до 105 °С. Значения массовой доли
алюминия, железа, меди, мышьяка, ртути, свинца и теллура в аттестованных смесях состава графита
порошкового представлены в таблице А.1.
А.5 Серию смесей состава селена Сл -10 + Сл -1 готовят методом смешивания каждой смеси
состава графита Гр -10 + Гр -1 с селеном в соотношении 1:1 с добавлением 10 % хлорида натрия в
ступке с применением этилового спирта из расчета от 1 до 1.5 см3на 1 г смеси до высушивания и
выдерживают в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре от 100 °С до 105 “С. Смесям
состава селена присваивают значения массовой доли примесей соответствующих смесей состава
графита, из которых каждая из смесей была изготовлена. Смеси состава селена используют в
качестве образцов сравнения при построении градуировочного графика. Значения массовой доли
алюминия, железа, меди, мышьяка, ртути, свинца и теллура в образцах сравнения состава селена Сл -1
+ Сл -10. представлены в таблице А.З.
Т а б л и ц аА . 1
Компоненты
смеси
Химическая
формула
Масса
навески
т , г
Массовая
концентрация.
мг/см3
Компонент
-
-
10.0
Обьем
аликвоты
основного
раствора, см3
10.0
Алюминий
Аттестован
ное
значение
А. %
1.0
*
*
10.0
10.0
Железо
1.0
СиО
As..О,
X
о
О
РЬО
Те
0.125
0.132
0.108
0.108
0.100
Медь
Мышьяк
Ртуть
Свинец
Теллур
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
Основной раствор А
состава алюминия
Основной раствор Б
состава железа
Меди оксид
Мышьяка оксид
Ртути оксид
Свинца оксид
Теллур
технический
Графит
порошковый
С
9.227
“
*
“
“
11