ГОСТ 9816.4-2014
5.1.4.3Комплект образцов сравнения состава теллура N92 (при массовой доле теллура от 96.5
% до 99.95%)
Значения массовой доли алюминия, меди, железа, свинца, кремния, натрия и селена в образцах
сравнения состава селена Тл - 2-8 + Тл - 2-1, представлены в таблице 8.
Т а б л и ц а8
Наименование
определяемого
компонента
В процентах
Обозначение образца сравнения
массовая доля
Тл-2-8Тл-2-Тл-2-6Тл-2-5Тл-2-4Тл-2-3
7
Тл-2-2Тл-2-1
алюминий
медь
железо
свинец
кремний
натрий
селен
0,10,050.020,010,0050,002
0.0010.0005
5.1.5 Приготовление буферной смеси
Навески графита порошкового массой 4.889 г и оксида висмута массой 0.111 г помещают в
ступку, перемешивают с применением этилового спирта из расчета от 1,0 до 1,5 см" на 1 г смеси до
высушивания и выдерживают в течение 1 час в муфельной печи при температуре от 100вС до 105°С. От
смеси борут навеску массой 0.500 г, помещают в ступку, прибавляют 0.517 г нитрата калия, 3.983 г
графита порошкового и перемешивают с применением этилового спирта из расчета от 1.0 до 1,5 см3 на
1 г смеси до высушивания и выдерживают в течение 1 час в муфельной печи при температуре от 100 °С
до 105 °С. Буферная смесь содержит 0.2 % висмута и 4.0 % калия. Смесь устойчива в течение трех лет.
П р и м е ч а н и е - Допускается изменение массы навески компонентов при условии содержания в
буферной смеси0.2 % висмута и 4.0 % калия.
5.2 Выполнение измерений
5.2.1 Общие требования к методу измерений в соответствии с ГОСТ 16273.0.
5.2.2 Массовую долю примесей в пробе и образце для контроля определяют параллельно из
двух навесок, снимая по три единичных измерения от каждой навески.
5.2.3 Измерение массовой доли компонентов в техническом теллуре с массовой долей теллура
от 99.95 % и выше.
Пробы смешивают с графитом порошкообразным в соотношении 4:1, (0,8 г пробы. 0,2 г графита)
в ступке из органического стекла.
Подготовленными пробами и образцами сравнения №1 набивают кратеры графитовых
электродов диаметром 4 мм и глубиной 8 мм методом погружения.
5.2.4 Измерение массовой доли компонентов в техническом теллуре с массовой долей теллура
от 96.5 % и до 99,95 %.
Пробы смешивают с буферной смесью в соотношении 1:1. (0,4 г пробы, 0.4 г буферной смеси) в
ступке из органического стекла.
Подготовленными пробами и образцами сравнения N«2 набивают кратеры графитовых
электродов диаметром 4 мм и глубиной 4 мм методом погружения.
П р и м е ч а н и е - Допускается изменение массы навески проб и буферной шеей при сохранении
соотношения 1:1.
5.2.5 Одновременно через все стадии подготовки проб к измерениям проводят контрольный
опыт на чистоту реактивов и материалов.
П р и м е ч а н и е- Массовая доля определяемых компонентов холостого опыта не должна
превышатьнижнюю границудиапазона определяемых содержаний.
5.2.6 Выполнение измерений массовых долей примесей в пробах проводят в соответствии с
инструкцией по эксплуатации спектрометра.
5.3 Обработка результатов
5.3.1 Обработку результатов измерений проводят с помощью программного обеспечения по
заданной программе и представляют их в виде массовых долей определяемых компонентов.
6