ГОСТ 9816.4-2014
- чашку кварцевую по ГОСТ 19908.
-пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5. 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
При выполнении измерений применяют следующие материалы, растворы:
- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125 или кислоту азотную по
ГОСТ 4461 (перегнанную);
- кислоту соляную по ГОСТ 3118;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- калий азотнокислый по ГОСТ 4217;
- спирт этиловый по ГОСТ 18300. Расход спирта на одно определение - 10 г;
- натрий хлористый по ГОСТ 4233
- графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463;
- алюминия оксид с массовой долей основного вещества 99,9 %;
- железа (III) оксид с массовой долей основного вещества 99,9 %;
- меди оксид с массовой долей основного вещества 99,9 %;
- мышьяка (III) оксид с массовой долей основного вещества 99.9 %:
- висмута оксид с массовой долей основного вещества 99.9 %;
- свинца оксид с массовой долей основного вещества 99,9 %;
- кремния (IV) оксид с массовой долей основного вещества 99.9 %;
- государственные стандартные образцы состава растворов ионов серебра, алюминия, меди,
железа, никеля, свинца, кремния и натрия массовой концентрации 1 г/дм3;
- селен элементарный по [2];
- теллур металлический особой чистоты по (3].
Примечания
1 Допускается применение иных средств измерений, утвержденных типов, вспомогательных устройств и
материалов, технические и метрологическиехарактеристики которыхнеуступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных подругой нормативнойдокументации, при
условии обеспечения ими метрологическиххарактеристикрезультатов измерений, приведенных в методике
измерений.
5 Метод измерений
Метод основан на измерении интенсивности спектральных линий определяемых компонентов при
сжигании образца из кратера угольного электрода.
5.1 Подготовка к выполнению измерений
5.1.1 Подготовка прибора к измерению
Прибор подготавливают к выполнению измерений в соответствии с требованиями действующей
инструкции по эксппуатации спектрометра. Устанавпивают рабочие параметры измерений в
соответствии с таблицей 4.
Т а б л и ц а4
Наименование параметра
измерений, единицы измерений
Источник возбуждения спектра
Электроды
Диафрагма, мм
Ширина щели спектрометра, мм
Экспозиция накопления, мс
Параметры показателей измерений, значение
Спектрометр МФС с анализатором МАЭС
Дуга постоянного тока силой от 6 до 8 А
Катод - графитовый электрод, заполненный пробой
Анод - графитовый электрод, заточенный на конус
3.2
0.015
250
Время экспозиции №1. с 40
Время экспозиции N? 2. с 30
П р и м е ч а н и е - Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в
зависимости от технических характеристик используемого спектрометра.
Аналитические линии определяемых компонентов, свободные от спектральных наложений №>1
представлены в таблице 5.
4