ГОСТ 9816.4-2014
Приложение А
(рекомендуемое)
Приготовление образцов сравнения состава теллура
А.1 Приготовление образцов сравнения №1 состава теллура
А.1.1 Для приготовления основного раствора состава селена навеску селена массой 1,000 г
помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают от 6 до 10 см3смеси соляной и
азотной кислот 3:1 и растворяют при нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
А. 1.2 Для приготовления смеси состава графита порошкового Гр - 1-А с массовой долей
алюминия, железа, меди, никеля, свинца, серебра 0.02 %, кремния, селена и натрия 0,2 % в
кварцевую чашку помещают навеску графита и аликвотные части ГСО состава раствора ионов
алюминия, железа, меди, никеля, свинца, серебра и кремния и основного раствора состава селена в
соответствии с таблицей А.1. Полученную смесь высушивают, помещают в ступку, прибавляют
хлорид натрия (таблица А.1) и перемешивают с применением этилового спирта из расчета от 1.0 до 1,5
см3 на 1 г смеси до высушивания и выдерживают в сушильном шкафу в течение часа при
температуре от 100 °С до 105 °С.
Т а б л и ц аА. 1
Компоненты смеси
Масса
навески, г
Массовая
концентрация,
мг/ см3
Объем
аликвотной
части ГСО, см3
Массовая
доля, %
ГСО состава раствора ионов
определяемых компонентов:
алюминия
-
1.0 2.0 0,02
железа
-
1.0 2.0 0,02
меди
-
1.02.00.02
никеля
-
1.0 2.0 0.02
свинца
-
1.0 2.0 0,02
серебра
-
1.0 2.0 0.02
кремния
-
1.0 20.0 0.2
Основной раствор состава - 20,0 1.0 0,2
селена
Натрий хлорид0.051-
-
0,2
Графит порошковый9.897
-- -
Примечания
1Графит порошковый вводят какосновное вещество, аттестованное значение не устанавливают.
2 Допускается изменять массу, обьем и массовую концентрацию компонентов смеси, при условии
соблюдения установленных значений массовойдолиопределяемых компонентов.
А.1.3 Приготовление образцов сравнения состава теллура Тл-1-8 + Тл -1-1 проводят в два
этапа.
- готовят смеси состава графита Гр-8 * Гр -1:
- каждую из приготовленных смесей состава графита смешивают с четырехкратным по массе
количеством теллура.
А.1.3.1 Серию смесей состава графита Гр -8 ♦ Гр -1 готовят методом последовательного
разбавления основной смеси Гр - 1-А графитом порошковым. Навески смеси, принятых за основную и
графита порошкового, согласно таблице А.2. помещают в ступку и перемешивают с применением
этилового спирта из расчета от 1 до 1,5 см3 на 1 г смеси до высушивания и выдерживают в
сушильном шкафу в течение часа при температуре от 100 СС до 105 °С. Значения массовой доли
алюминия, железа, меди, никеля, свинца, серебра, кремния, натрия, селена в серии смесей состава
графита порошкового Гр -8 + Гр-1 представлены в таблице А.2.
8