ГОСТ 32930— 2014
В случае необходимости, спиртные напитки после перегонки разбавляютдистиллированной водой
до объемной доли этилового спирта 35 % при температуре (20,0 ± 0,2) °С. Объем спиртного напитка,
см3,который берутдля разбавлениядо объемнойдоли этиловогоспирта 35 %. вычисляютпоформуле
где V2— объем раствора, который необходимо приготовить, см3;
Х2— необходимая объемная доля этилового спирта, равная 35 %;
X, — исходная объемная доля этилового спирта в изделии, %.
9 Подготовка к выполнению анализа
9.1 Приготовление основного раствора фурфурола
Пипеткойотбирают 1см3раствора фурфурола ипереносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
объем доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 35 %.
Срок хранения раствора в темном месте при температуре 5 °С— 6 вС — не более 7 сут.
9.2 Построение градуировочного графика
Для приготовления градуировочных растворов в мерные колбы вместимостью 100см3отмеривают
пипеточным дозатором 0,025: 0,05; 0.1; 0,2; 0,3 см3основного раствора фурфурола и содержимое каж
дой колбы доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 35 %. Массовую концентра
цию полученных растворов Смасс,мг/дм3, вычисляют по формуле
Снасс= СоВ-100.р.(2)
где— объемная доля фурфурола. %;
100 — коэффициент пересчета в мг/дм3;
р— плотность фурфурола при температуре (20,0 ± 0,2) °С по ГОСТ 10930, г/см3.
Массовая концентрация полученных растворов соответствует: 2.9; 5,8:11.6; 23,2; 34,8 мг/дм3фур
фурола.
В пробирки с пришлифованной пробкой вместимостью 25 см3помещают 10 см3градуировочного
раствора,добавляют0,5 см3анилина, перемешивают, далее приливают 1,0см3ледяной уксусной кисло
ты. Пробирки закрывают пробкой, содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной темпера
туре в течение 20 мин. Далее измеряют оптическую плотность полученных растворов на
спектрофотометре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 540 нм
по сравнению с дистиллированной водой. Одновременно ставят холостую пробу, в которую вместо 10
см3 градуировочного раствора добавляют 10 см3этилового спирта объемной долей 35 %.
Анализ градуировочного раствора проводят не менее трех раз ииз полученных значений вычисля
ют среднеарифметическое значение.
По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения
массовой концентрации фурфурола, мг/дм3. а на оси ординат соответствующее значение оптической
плотности.
Полученная градуировочная зависимость должна быть прямолинейной.
Градуировочный график строят перед проведением измерений не реже, чем один раз в месяц или
при замене партии реактивов.
Стабильность градуировочной зависимости проверяют путем анализа свежеприготовленных гра
дуировочных растворов с массовой концентрацией фурфурола 5.8 и 23,2 мг/дм3.
Среднее значение двух параллельных анализов не должно отличаться от указанных массовых
концентраций более, чем на 10 %. в случае несоответствия этому критерию градуировочную зависи
мость обновляют.
10 Выполнение анализа
Анализспирта проводят в соответствии с ГОСТ 32013. В случае появления светло-розовой окраски
в результате проведения анализа массовую концентрацию фурфурола в спирте определяют в соотве
тствии с 9.2, используя вместо градуировочного раствора 10 см3пробы спирта, разбавленнойдо объем
ной доли этилового спирта 35 % при температуре (20,0 ± 0,2) °С.
4