ГОСТ 18294—2004
твор хранят в сосуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта. Срокхра
нения — 3 мес.
5.1.12 Боратный буферный раствор. pH 13.5
28.6г борнойкислоты и96.0 ггидроокисинатриярастворяютпоследовательнов
дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Раствор хранят в сосуде из
полиэтилена, полипропилена или фторопласта. Срок хранения — 1мес.
5.1.13 Комплексообразующий раствор
5гтрилона Б растворяют в 30—40 см3теплойдистиллированной воды, перено
сят в мерную колбу вместимостью 100 см3. 2.5 г лимонной кислоты растворяют в
30—40 см3дистиллированной воды, переносят в ту же колбу, после чего объем
доводят до 100 см3дистиллированной водой. Раствор используют не ранее чем
через 1сут, отбираяего с выпавшегоосадка. Срок хранения — один год.
5.1.14 Раствор морина с массовой долей 0.02 % в этиловом спирте
0.02 г морина растворяют в 100 см3этиловогоспирта. Растворхранят в темном
месте. Срок хранения в посуде из темного стекла в холодильнике — 3 мес.
5.1.15 Раствор морина с массовой долей 0.002 % в этиловом спирте
5 см3раствора морина с массовой долей 0.02 % (5.1.14) помещают в мерную
колбу вместимостью 50 см3и разбавляют до метки этиловым спиртом. Раствор
готовят в день проведения анализа.
5.1.16 Раствор роданида калия с массовойдолей 5 %
5 г роданида калия растворяют в 95 см3 дистиллированной воды. Срок хране
ния — один год. Признаком его непригодности является появление окраски.
5.2 Подготовка силикагеля
Для испытаний используют силикагель размером частиц 10—100 мкм марки
«для хроматографии». При отсутствии силикагеля с указанными требованиями
готовят силикагель по методике, приведенной в приложенииА.
П р и м е ч а н и е — Использование силикагеля сболее крупными частицами приводит
к потере бериллия в процессе подготовки пробы. При использовании более мелкой фрак
ции увеличивается время фильтрования.
5.3 Подготовка стеклянной посуды
5.3.1 Всю посуду, используемую для отбора, хранения, транспортирования
проб и проведения анализа, промывают водопроводной водой, затем разбавлен
ной 1:1 азотной кислотой (5.1.4) и тщательно ополаскивают дистиллированной
водой не менее трех раз. После каждого анализа использованную посуду подвер
гают указанной обработке.
5.3.2 Не допускается использоватьдля мытья посуды соду, щелочи, все виды
синтетических моющих средств ихромовую смесь.
5.3.3 Перед первым употреблением стаканы, в которых проводят упаривание
растворов, необходимопрокипятитьс50см3растворасоляной кислотыконцентра
ции 0.1 мольУдм3 (5.1.2), после чего тщательно ополоснуть дистиллированной
водой неменее трех раз.
5.4 Анализ холостой пробы
Анализ холостой пробы проводят для контроля качества азотной кислоты,
используемойдля консервирования проб. В качестве холостой пробы используют
300 см3дистиллированной воды, к которой добавляют 1 см3 азотной кислоты.
Отбирают 50см3холостой пробы и проводят через все стадии анализа, указанные в
6.3. Измеряют интенсивность флуоресценции подготовленной холостой пробы
согласно 6.4. Азотная кислота пригоднадля консервирования проб, если измерен-
5815