ГОСТ 18294—2004
ная массабериллия вхолостойпробенепревышает0,001 мкг. В противномслучае
необходимо заменить азотную кислоту.
Контролю подложиткаждая партияазотной кислоты
5.5 Подготовка прибора
Подготовкуприборадляпроведения измеренийосуществляютвсоответствии с
руководством (инструкцией)по эксплуатации прибора.
5.6 Приготовление образцов для градуировки прибора
5.6.1 Растворбериллия концентрации 1мкг/см3
1 см3ГСОсостава раствораионовбериллия концентрации0.10мг/см3отбирают
при помощи пипетки, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят
до метки раствором серной кислоты (5.1.1). Срокхранения — 1мес.
5.6.2 Раствор бериллия концентрации 0,01 мкг/см3
1см3 раствора бериллия (5.6.1) при помощи пипетки помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3идоводятдо метки раствором серной кислоты (5.1.1). Раст
вор готовят вдень проведения анализа.
5.6.3 Растворы для градуировки и контроля правильности градуировочной
зависимости
В пять стаканов вместимостью 100 см3помещают по 50 см3дистиллированной
воды ив четыреиз них вносят0,5:1.0; 2,5; 5,0см3растворабериллия концентрации
0,01 мкг/см3(5.6.2), что соответствует0.005; 0.01:0,025; 0,05 мкг бериллия.
В каждый стакан приливают по2см3раствора трилона Б (5.1.8) и2см3раствора
хлористого кальция (5.1.9). Растворы перемешивают и добавляют несколько
капель раствора аммиака (5.1.6) до pH 6.0 (контрольпоуниверсальной индикатор
ной бумаге). Затем приливают 10 см3ацетатного буферного раствора (5.1.11) и
вносят0,5 г силикагеля (5.2). Полученный раствор перемешивают в течение 2мин.
Отфильтровывают силикагельчерезфильтр «белая лента» иповторяютпроцеду
ру сорбции бериллия из фильтрата, добавив 0,5 г силикагеля. Силикагель
отфильтровывают черезтотже фильтр и фильтратотбрасывают.
Промываютсиликагель три-четыре раза дистиллированнойводой, пропуская воду
через фильтр. Смывают силикагель с фильтра струей дистиллированной воды втер
мостойкий стакан вместимостью 50 см3,прибавляют 1см3раствора соляной кисло
ты (5.1.3) и нагревают на плитке 5—10 мин, не доводя раствор до кипения. Затем
раствор охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают силикагель
через тот же фильтр в стакан вместимостью 50—100 см3, промывают силикагель
на фильтре небольшим количеством дистиллированной воды. Силикагель отбра
сывают. растворупариваютдообъема 2—3 см3,переносятв мерную градуирован
ную пробирку иразбавляютдо 5 см3дистиллированной водой.
К полученному раствору прибавляют 0,5 см3раствора аскорбиновой кислоты
(5.1.5).0.25 см3растворагидроокиси натрия(5.1.7),0.5см3комплексообразующего
раствора (5.1.13). 0.2 см3 раствора морина в этиловом спирте (5.1.15) и 0,5 см3
боратного буферного раствора (5.1.12), тщательно перемешивая после добавле
ния каждого раствора. Градуировочные растворы используют не ранее чем через
5 мин ине позднее чем через 10 мин после приготовления.
5.7 Градуировка прибора
5.7.1 Градуировку прибора проводят вдень проведения анализа.
5.7.2 Для градуировкиприбора используютраствор, несодержащийбериллия,
и раствор, содержащий 0,05 мкг бериллия, приготовленные по 5.6.3.
6
582