ГОСТ 18294—2004
Приложение А
(справочное)
Порядок подготовки силикагеля
А.1 Крупный силикагель марки КСК-Г по ГОСТ 39S6 размалывают и просеивают через
сито 0,1 мм.
А.2 Прошедший черезсито силикагель помещаютв цилиндр или высокийстакан и зали
вают дистиллированной водой до высоты 25 см от уровня поверхности силикагеля. Содер
жимое сосуда интенсивно взбалтывают и оставляют на 20 мин. Через 20 мин взвесь
декантируют иотбрасывают.
А.З Повторяют операции no А.2 до тех пор. пока сливаемая жидкость не будет прозрач
ной (обычно не менее трех раз). Оставшийся силикагель имеет заданный размер зерен
(10—100мкм).
А.4 Оставшийся силикагель очищают от железа обработкой горячим раствором соля
ной кислоты концентрации 1 моль/дм3 по 5.1.3 настоящего стандарта в течение 20 мин из
расчета 300—400 см3 раствора на 100 г силикагеля. Отфильтровывают силикагель с
помощью водоструйного насоса на стеклянный пористый фильтр и проверяют фильтрат на
наличие железа, добавляя несколько капель 5 %-ного раствора роданида калия по 5.1.16
настоящего стандарта. При появлении кроваво-красной окраски обработку свежими порци
ями соляной кислоты продолжают до отрицательной реакции фильтрата на железо.
А.5 Силикагель отмывают от соляной кислоты дистиллированной водой до pH более
5.0 (контроль по универсальной индикаторной бумаге). Промытый силикагель 5 мин обра
батывают при перемешивании ацетатным буферным раствором с pH 6.0 по 5.1.11 настоя
щего стандарта из расчета 300—400 см3на 100 г силикагеля. После отстаивания раствор
декантируют и повторяют обработку ацетатным буферным раствором.
Силикагель промывают дистиллированной водой не менее пяти раз (на 100 г силикагеля
берут 200см3дистиллированной воды), тщательно перемешивая в течение 5 мин. Промы
тый силикагель отсасывают на воронке в вакууме водоструйного насоса не менее 30 мин.
переносят в фарфоровые чашки и высушивают при 105 ’С — 110 *С в течение 1ч.
Приложение Б
(рекомендуемое)
Построение вспомогательной градуировочной зависимости
В четыре мерные пробирки вместимостью 10 см3 при помощи пипетки помещают 0.5:1.0;
2.5; 5.0 см3 раствора бериллия концентрации 0.01 мкг/см3 по 5.6.2 настоящего стандарта,
что соответствует 0,005. 0.01; 0.025; 0.05 мкг бериллия. Добавляют пипеткой дистиллиро
ванную воду до объема 5 см3 (т. е. 4.5; 4.0. 2.0; 0.0 см3 соответственно). В пятую пробирку
помещают пипеткой 5.0 см3 дистиллированной воды. Во все пробирки прибавляют по 0.5
см3раствора аскорбиновой кислоты по 5.1.5 настоящего стандарта, 0.25 см3 раствора
гидроокиси натрия по5.1.7 настоящего стандарта. 0,5см3комплексообразующего раствора
по 5.1.13настоящегостандарта, 0,2см3раствора моринав этиловом спиртепо 5.1.15 насто
ящего стандарта и 0.5 см3боратного буферного раствора по 5.1.12 настоящего стандарта,
тщательно перемешивая после добавления каждого раствора. Градуировочные растворы
используют не ранее чем через 5 мин и не позднее чем через 10 мин после приготовления.
Прибор градуируют, как указано в 5.7 настоящего стандарта.
10
586