ГОСТ 32090—2013
Перекись водорода по ГОСТ 177.
Колбы мерные вместимостью 100 см3по ГОСТ 1770.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. раствор концентрацией 0.1 н.
Гольевой порошок нехромированный или кожевая ткань недубленая.
4.3.2 Определение массовой доли оксида хрома фотоколориметрическим методом
Для приготовления стандартных растворов в круглые плоскодонные колбы вместимостью 250
см3отмеряют последовательно из бюретки 2.0; 5.0; 10,0: 15,0; 20,0; 25.0; 30.0 и 35.0 см3 точно 0,1 н
раствора двухромовокислого калия.
В каждую колбу прибавляют по 25 см3раствора щавелевой кислоты с массовой долей 4.5 % и
по 1/10 части раствора недубленой кожевой ткани или нехромированного гольевого порошка. Раствор
готовят из 20 г недубленой кожевой ткани или нехромированного гольевого порошка, к которым
прибавляют 300 см3 перекиси водорода или 160 см3 азотной кислоты и 400 см3 смеси кислот,
приготовленной, как указано в 4.2 2.2, осторожно нагревают при взбалтывании до растворения.
Раствор, приготовленный с перекисью водорода, фильтруют. Содержимое колб кипятят в течение 4— 5
мин, переносят в мерные колбы вместимостью 250 см3, колбы дважды промывают и промывные
воды присоединяют к соответствующим растворам в мерных колбах. Растворы охлаждают, доводят
дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. Растворы должны быть прозрачными.
Измеряют оптическую плотность серии стандартных растворов. Настройку прибора и измерение
оптической плотности проводят с контрольным раствором, при этом используют нейтральный
светофильтр N9 0 и кювету с рабочим слоем толщиной 30 мм. Контрольный раствор готовят
одновременноианалогичностандартнымрастворам,нобездобавленияраствора
двухромовокислого калия или берут 2.9 г недубленой кожевой ткани или нехромированного гольевого
порошка, прибавляют 40 см3перекиси водорода или 8 см3азотной кислоты и 20 см3смеси кислот,
приготовленной, как указано в 4.2 2.2. Раствор нагревают до растворения. Прибавляют 65 см3
раствора щавелевой кислоты с массовой долей 4,5 % и кипятят в течение 4—5 мин. Затем раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3и доводят дистиллированной водой до
метки. По данным измерения оптической плотности стандартных растворов строят градуировочную
кривую, откладывая по оси ординат показания прибора, по оси абсцисс — концентрацию окиси хрома
в граммах на литр.
Навеску измельченной кожевой ткани массой около 1 г взвешивают с погрешностью не более
0.0001 г, помещают в круглую плоскодонную колбу вместимостью 250 см3. Прибавляют 15—20 см3
перекиси водорода или 8 см3азотной кислоты и 20 см3смеси кислот, приготовленной, как указано в
4.2.2.2, осторожно при взбалтывании нагревают до полного растворения. К раствору прибавляют 25
см3 4,5 %-ного раствора щавелевой кислоты и кипятят в течение 4— 5 мин. Содержимое колбы
охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Колбу дважды промывают
дистиллированной водой и промывные воды присоединяют к раствору в мерной колбе.
Раствор доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, фильтруют через
складчатый фильтр в сухую колбу и измеряют оптическую плотность.
По градуировочной кривой находят концентрацию оксида хрома в граммах на литр.
5 Обработка результатов
Массовую долю оксида хрома X. %, (метод сплавления и метод окисления) вычисляют по
формуле:
Х =
V
к
0,00253 100
т
(
1
)
где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0.1 н, израсходованный на
титрование, за вычетом объема тиосульфата натрия, израсходованного при определении чистоты
реактивов (4.1.3.),
cm
j;
к
- поправка к раствору тиосульфата натрия концентрации 0,1 н;
0.00253 - масса оксида хрома, соответствующая 1см3раствора тиосульфата натрия
концентрацией точно 0.1 н. г;
т - масса навески кожевой ткани, г.
При определении оксида хрома фотоколориметрическим методом массовую долю хрома в пере
счете на оксид хрома Х,%. вычисляют по формуле
а ■
100-100
т
100
’
(
2
)
4