ГОСТ 32090—2013
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 16504. а также следующие термины с
соответствующими определениями:
3.1 массовая доля: Отношение массы одного из компонентов системы к сумме масс всех
компонентов, выраженное в процентах.
3.2 промывные воды: Водный раствор, полученный после отмывания от примесей осадка,
содержащего анализируемый компонент.
4 Методы определения массовой доли оксида хрома (ill)
4.1 Метод определения массовой доли оксида хрома сплавлением
4.1.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Электропечь муфельная лабораторная типа МП-2УМ или другая с нагревом до 1000 °С.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104.
Бюретка вместимостью 25 см3по ГОСТ 29251.
Цилиндр мерный вместимостью 50 см3по ГОСТ 1770.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 29225.
Стакан химический вместимостью 500 см3по ГОСТ 25336.
Колба коническая вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Стекла часовые по ГОСТ 25336.
Натрий углекислый по ГОСТ 83. х. ч.
Калий углекислый по ГОСТ 4221. х. ч.
Магния оксид по ГОСТ 4526. х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч„ концентрированная и водный раствор 1:4.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по ГОСТ 4232. х. ч.. водный раствор с массовой долей 10 %.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068. ч. д. а., водный раствор
концентрацией 0,1 моль/дм3 (0.1 н).
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, х. ч„ водный раствор с массовой долей 0.5 %.
4.1.2 Подготовка к испытанию
4.1.2.1 Метод отбора проб
Отбор образцов и подготовка их к испытанию проводятся в соответствии с ГОСТ 32077.
4.1.2.2 Приготовление смеси для сплавления
Для окисления хрома в золе готовят окислительную смесь следующего состава: одна часть
безводного углекислого натрия, одна часть углекислого калия и две части окиси магния. Реактивы
смешивают и осторожно растирают в ступке до получения полной однородной массы.
4.1.3 Определение массовой доли оксида хрома методом сплавления
Навеску измельченной кожевой ткани массой 0.5—0,6 г взвешивают с погрешностью не более
0,0001 г, помещают в тигель и озоляют по ГОСТ 17631.
Полученную золу тщательно перемешивают в тигле стеклянной палочкой с окислительной
смесью, взятой в количество, равном массе навески кожевой ткани. Допускается использовать золу,
полученную при определении содержания золы по ГОСТ 17631.
Тигель ставят в слабо нагретую муфельную печь и температуру печи постепенно повышают до
800 °С. Содержимое тигля сплавляют 4—8 ч до приобретения желтого цвета.
По окончании сплавления тигель со сплавом охлаждают, помещают в химический стакан,
обрабатывают 100—150 см3 горячей дистиллированной водой и нагревают до полного растворения
сплава.
Раствор фильтруют в плоскодонную колбу вместимостью 500 см3. Стакан, тигель и фильтр
хорошо промывают горячей дистиллированной водой и промывные воды присоединяют к фильтрату.
Раствор охлаждают до комнатной температуры.
Если на фильтре будут обнаружены темные частицы, указывающие на неполное окисление
хрома, то фильтр подсушивают, помещают в тигель, сжигают, добавляют окислительную смесь,
сплавляют и растворяют сплав.
Окислительной смеси в этом случае берут 0,2—0,3 г. Полученный раствор фильтруют,
присоединяют к первому фильтрату и охлаждают до комнатной температуры.
Для перевода хромата в бихромат прибавляют концентрированную серную кислоту до тех пор.
пока цвет раствора из желтого не перейдет в оранжевый, после чего прибавляют еще 20 см3серной
кислоты, разбавленной в соотношении 1:4.
2