ГОСТ 32090—2013
К полученному раствору прибавляют 20 см3раствора йодистого калия с массовой долей 10 %.
Колбу с содержимым закрывают часовым стеклом и выдерживают в темноте 5—7 мин. затем
взбалтывают и титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия до тех пор, пока цвет раствора не
станет слабо-желтым. Затем прибавляют 5 см3 раствора крахмала с массовой долей 0,5 % и
продолжают титроватьдо исчезновения синего цвета раствора.
Для проверки применяемых реактивов на чистоту ставят контрольный опыт. Смешивают такие
же объемы серной кислоты и йодистого калия, которые расходуются на проведение анализа, и
прибавляют 5 см3 раствора крахмала с массовой долей 0.5 %. Окрашивание раствора в синий цвет
показывает, что реактивы недостаточно чисты. В этом случае определяют количество 0.1 н раствора
тиосульфата натрия, необходимое для реакции с выделившимся в контрольном опыте йодом.
4.2 Определение массовой доли оксида хрома методом окисления хлорной кислотой
4.2.1 Аппаратура, материалы реактивы
4.2.1.1Электроплитка по ГОСТ 14919.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104.
Бюретка вместимостью 25 см3по ГОСТ 29251.
Колба коническая вместимостью 500 см3по ГОСТ 25336.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25366.
Цилиндр мерный вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.
Кислота хлорная, водный раствор с массовой долей хлорной кислоты 40 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч., концентрированная и водный раствор 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., концентрированная.
Бумага йодкрахмальная по ГОСТ 4517.
4.2.2Подготовка к испытанию
4.2.2.1 Метод отбора проб
Отбор образцов и подготовка к испытанию проводятся в соответствии с ГОСТ 32077.
4.2.2.2 Приготовление окислительной смеси
Для сжигания навески без озоления готовят смесь кислот следующего состава: 100 см3 40 %-ной
хлорной кислоты и 35 см3концентрированной серной кислоты.
4.2.2.3 Определение массовой доли оксида хрома методом окисления
Навеску измельченной кожевой ткани массой 0.5—0.6 г взвешивают с погрешностью не более
0.0001 г. помещают в колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3азотной кислоты и 20 см3 смеси
кислот, приготовленной как указано в 4.2.2.2, или 5 г хлорнокислого калия. 10 см3азотной кислоты и 10
см3концентрированной серной кислоты. Допускается использовать навеску кожевой ткани после
определения в ней влаги.
Содержимое колбы перемешивают и нагревают на электрической плитке в вытяжном шкафу.
Вначале поддерживают слабое кипение, затем нагревание усиливают и продолжают его до полного
исчезновения бурых паров окислов азота и перехода зеленого цвета раствора в оранжевый.
С момента появления оранжевого цвета раствора, указывающего на окисление трехеалонтного
хрома в шестивалентный, поддерживают кипение еще 2—3 мин. Полученный раствор после
окисления должен быть оранжевого цвета. Раствор охлаждают и переносят в коническую колбу
вместимостью 500 см3. Колбу, в которой проводилось сжигание, промывают 100 см3
дистиллированной воды и промывные воды присоединяют к раствору.
В горлышко колбы вставляют воронку и отгоняют хлор кипячением в течение 3 мин до
исчезновения синей окраски при пробе на йодкрахмальную бумагу.
Раствор охлаждают, прибавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной в отношении 1:4. или
соляной кислоты, разбавленной в отношении 1:1, добавляют йодистый калий и определяют
содержание хрома в соответствии с 4.1.3.
4.3Фотоколориметрический метод
4.3.1Аппаратура, материалы и реактивы
Колориметр фотоэлектрический или спектрофотометр.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104.
Колбы круглые плоскодонные вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25366.
Бюретка вместимостью 25 см3по ГОСТ 29251.
Цилиндр мерный вместимостью 50 см3по ГОСТ 1770.
Кислота хлорная, водный раствор с массовой долей хлорной кислоты 40 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., концентрированная и водный раствор 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч„ концентрированная.
Кислота щавелевая, раствор с массовой долей 4.5 %.
3